Способ количественного определения аминов
опkcaние
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
381975
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
За висимое от авт, свидетельства №-Заявлено 1!.V1.1969 (№ 1337257/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Пр иор итет—
Опубликовано 22.V.1973. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликова н ия оци а ния 25. IX.1973
М. Кл. С 01п 21/22
Комитет по делам изоеретеиий и открытий ирк Совете Министров
СССР
УДК 543.432 (088.8) Авторы изобретения
М. Н. Чепик, Г. Л. Пашков, А. И. Ставецкая, В. П. Живописцев и Е. А. Селезнева
Усть-Каменогорский ордена Ленина свинцово-цинковый комбинат им. В. И. Ленина
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к новому способу количественного определения аминов.
Известен способ количественного определения аминов, основанный на реакции комплексообразования аминов с метилоранжем (производное ароматических сульфокислот) в кислой среде (рН 2,8), с последующей экстракцией образующегося комплекса хлороформом и фотометрированием органического слоя.
Следует указать, что метилоранж дает реакцию только с аминами, находящимися в виде свободных о нований. С аминами солевой формы метнлоранж реагирует очень слабо, в результате чего получаются заниженные результаты.
При наличии в исследуемых объектах аминов в той или другой формах количественное определение их содержания требует предварительных довольно трудоемких операций, выделения их в виде свободных оснований.
Предлагается в,качестве производного ароматических сульфокпслот использовать аммонпйную соль бис- (4-диметиламино-фенил)(2-п-сульфофенил-3 - метилпиразолон — 5-ил) карбинолг (аминон).
Желательно реакцию проводить при рН (5 — 5,5).
Новый способ количественного определения аминов заключается в том, что к анализируемой пробе добавляют аминон прп рН (5 — 5,5), полученный комплекс экстрагируют из расввора хлороформом с последующим фотометрированием органического слоя.
Следует отметить, что аминон реагирует с аминами независимо от формы их первоначального существования в исследуемых растворахх. Пр имененне этого реактив а дает возможность определять микрограммовые колиIp чества аминов в сложных по составу растворахх.
В настоящее время ампнон является наиболее чувсгвптельным из всех рекомендованных н изученных реагентов на амины.
1-> На чертеже представлен график сравнительной чувствительности различных реагентов на ал пфатические амины в оптимальных для каждого реагента условиях, и приняты следующие обозначения: 1 — аминон, 2 — тропеолин 00, 2О 8 — бромкрезоловый зеленый, 4 — метилоранж, б — бромкрезоловый пурпуровый, 6 — 2,2 -дноксн-азонафтолсульфокнслота, 7— крезоловый кра-íûé,,8 — феноловый красный.
Пример. Отбирают такое количество производственного раствора, чтобы содержание аминов в нем было не менее 20 мкг и не более
150 мкг, помещают раствор в делительную воронку, приливают воды до 80 мл, создают рН раствора 5 — 5,5 путем нейтрализации кис3О лотой или щелочью, приливают 20 мл ацетат381975 й25
j55 Амины, мла, Со«гноит«ль T. Целовальнн)гова
Т«ар«д Л. Богданова
Редaêãîð Э. Шибаева
Корр«к)QJ) В. Жолтдева. аиаз 3926 11зд. № 1534 Тираж 755 Поди испо»
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 ") )л. тин. IiD«TJ) )го«ного уир )B«)ен))и ))3."Jателвстг, ))o;III«1)лг1)ии Il книжной торгo ) I)i ного буферного раствора, дают 15 мл хлороформа и 6 мл 0,02%-ного раствора аминона.
Экстрагируют амины путем встряхивания.в течение трех минут.
После расслаивания и обезвоживания окраску органического слоя замеряют на ФЭКН-57 с синим фильтром.
Предмет изобретения
1, Способ кол)ичественного определения аминов, основанный на образовании комплексного соединения аминов с производными ароматических сульфоиислот в кислой среде, с последующей экстракцией полученного соединения хлороформом и колориметрированисм органического слоя, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, в качестве производного ароматических сульфокислот используют аммонийную соль бис- (4-диметиламинофенил) — (1-lz-суль10 фофенил-3-метилииразолон-5-ил) -карбипола.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию комплексообразования проводят при рН 5 — 5,5.
