Способ количественного определения ароматических альдегидов
i
ОllИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
379871
Союз Соватокиз
Социзлистнчеокиз
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.Ч111.1971 (№ 1689999/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.1Ч.1973. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 5.VII.1973
М. Кл. G 01п 31/16
G 01п 27(04
Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.257.5(088.8) Авторы изобретения
Т. Н. Чернова и С. В. Луговой
Магнитогорский горно-металлургический институт им. Г. И. Носова
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АРОМАТИЧЕСКИХ АЛЬДЕГИДОВ
Изобретение относится к области аналитической химии органических веществ.
Известен способ количественного определения ароматических альдегидов путем добавления к пробе вещества избытка тиосемикарбазида в азотнокислом растворе, отфильтровыванием выделившегося осадка с последующим оттитровыванием избытка тиосемикарбазида раствором соли ртути (II) в присутствии,азотнокислой меди (II) в качестве 10 индикатора.
Предлагается с целью ускорения процесса и повышения его чувствительности титрование вести амперометрически и в качестве электрода сравнения использовать меркуро- 15 йодидный электрод.
Предложенный способ заключается в том, что к солянокислой пробе анализируемого вещества добавляют раствор тиосемикарбазида и полученный раствор титруют амперо- 20 метрически солью ртути (II) с использованием в качестве электрода сравнения меркуройодидного электрода.
Пример, К анализируемому раствору, содержащему не менее 0,2 мг бензальдегида, 25 прибавляют 15 мл 10 и. соляной кислоты, 10 мл 0,05 М тиосемикарбазида и разбавляют водой до 100 мл. Помещают в электролизер 10 мл полученного раствора и сразу титруют солью ртути (11) на обычной амперометрической установке при наложении внешней э.д.с. +0,1 в относительно меркуройодидпого полуэлемента. Силу тока измеряют гальванометром чувствительностью 2,б 10 — а/млт. Время определения 5 мин.
Определению не мешает сорокакратный избыток ацетона, шестикратный избыток формальдегида. Минимально определяемое количество бензальдегида 0,02 мг в 10 л л титруемого раствора с относительной погрешностью 3%.
Предмет изобретения
Способ количественного определения ароматических альдегидов путем добавления к солянокислой пробе анализируемого вещества тиосемикарбазида с использованием титрования солью ртути (11), отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и повышения его чувствительности, титрование ведут амперометрически и в качестве электрода сравнения используют меркуройодидный электрод.