Всесоюзная natjrho-texiiji^eokaf ,b.t-is.nhoreka
О П И С А Н И Е 362238
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Ме
Заявлено 17.!!1.1971 (Фе 1631031 23-4) с присоединением заявки зчь
Приоритет
М. Кл. G Oln 31!16
Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Ииннстров
СССР
УДК 543 34(088 8) Опубликовано 13.X I I.1972. Бюллетень X 2 за 1973
Дата опубликования описания 6.11.1973 -.--о СВЯЗНАЯ
° .
М. Д. Белостоцкий и Е. А. Чистякова " 1-"- ЖАЛСЯ
61 1Б„"1!.1С, -HA
В
v н
Авторы изобретения
Заявитель сесоюзныи научно-исследовательскии институт водосиа жения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ В СТОЧНЫХ
ВОДАХ АРОМАТИЧЕСКИХ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ
В =- 100
ЕС,Н,(ИН,Д ОН. К И. Ъ хвхо
1 ст.в.
Изобретение относится к области анализа промышленных сточных вод.
Известен способ определения количественного содержания ароматических нитросоединений в сточных водах, заключающийся в обработке сточных вод восстановителем, диазотирующим агентом с дальнейшим определением ароматического нитросоединения по расходу диазотирующего агента.
Известным способом невозможно определять алифатические и ароматические нитросоединения при их совместном присутствии.
С целью обеспечения одновременного определения ароматических и алифатических нитросоединений согласно предлагаемому способу сточные воды, содержащие ароматические и алифатические нитросоединения, подвергают обработке восстановителем, после восстановления из реакционной массы отгоняют алифатический амин с последующим раздельным диазотированием кубового остатка— содержащего ароматический амин, и дистиллята — содержащего алифатический амин, с дальнейшим ацилированием, например, уксусным ангидридом продукта диазотирования, содержащего алифатический амин, и титрованием избытка ацилирующего агента щелочью, по расходу которой судят о количестве алифатических питросоединений.
Пр и мер. Для проведения анализа 200 лтзг сточных вод производства хлорпикрина помещают в коническую колбу, снабженную обратным холодильником и трубкой для отвода паров метиламина, прибавляют 200 лтл этилового спирта и 300 лгл 40 /о-ной уксусной кислоты и вносят 5 г цинковой пыли сорта «А».
Содержимое колбы нагревают на водяной бане до температуры 50 — 60 С в течение 30—
10 40 лтин. После окончания нагрева содержимое колбы отфильтровывают от цинкового шлама. Полученный шлам промывают небольшим (50 — 70 лл) количеством водопроводной воды, которую присоединяют к фильтру. Пи15 петкой отбирают 5 лгл фильтрата, добавляют
10 лгл концентрированной соляной кислоты и титруют 0,5 н. раствором нитрата натрия.
Содержание триаминофенола в сточной во20 де вычисляют по формуле:
25 где ЕСоН (1ЧН) зОН=0,229 лтг экв триамино-, фенола;
К вЂ” поправочный коэффициент;
N — нормальность раствора нитрата натрия. !
362238
N0z
ОР Мо, i 5Zn 6CH СООН
ОН
N0z
Ог1 1 в
+ фНз СОО)а+2НзО
15
Ор>
+ NVO„+ НС1
Предмет изобретения
ОК
О> 14 и)4!
С1+МаО + НеО
ОН
Составитель Г. Шагалова
Техред Л. Богданова
Корректоры: О. Тюрина и Е, Зимина
Редактор Е. Хорина
Заказ 226/6 Изд,, 1Чз 1001 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
При этом имеют место химические реакции
Полученный в результате восстановления метиламин, как указано выше, пропускают через раствор нитрита натрия и соляной кислоты. Раствор охлаждают внесением в колбу толченого льда. После окончания пропускания метиламина содержимое колбы нагревают до
70 С и ведут отгонку метанола с поглощением его уксусным ангидридом. Отбирают пипеткой точно 20 мл уксусного ангидрида и определяют его концентрацию. После окончания поглощения метанола дают выдержку в течение
1 час и затем в колбу приливают 100 мл дистиллированной воды, Избыточную уксусную кислоту титруют 0,1 н. раствором щелочи в
5 присутствии фенолфталеина.
Содержание метиламина определяют по следующей формуле:
В=100
ЕСН ИНа К N Унисон ст.в. где Š— мг экв метиламина = 0,031;
К вЂ” поправочный коэффициент;
У вЂ” нормальность раствора едкого натра.
Способ количественного определения в
20 сточных водах ароматических нитросоединений путем обработки сточных вод восстановителем, диазотирующим агентом с дальнейшим определением ароматического нитросоединения по расходу диазотирующего агента, отли25 чаюи4ийся тем, что, с целью обеспечения возможного одновременного определения и алифатических нитросоединений, из сточных вод после восстановления отгоняют алифатический амин с последующим раздельным диазотиро30 ванием кубового остатка — содержащего ароматический амин и дистиллята — содержащего алифатический амин, с последующим ацилированием, например, уксусным ангидридом продукта диазотирования последнего и тит35 рованием избытка ацилирующего агента щелочью, по расходу которой судят о количестве алифатических нитросоединений.
