Патент ссср 353194
OllИСАНИЕ изоьеЕтяНИя
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства че
Заявлено 07.Х.1970 (№ 1482686/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 29,IX,1972. Бюллетень ¹ 29
Дата опубликования описания 10.Х.1972
М. Кл. G 01п 31/16
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.242.3 (088.8) Лвторы изобретения
С. И. Обтемперанская и Н. Н. Калинина
Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОЛОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к усовершенствованию способа количественного определения тиолов.
Известен способ количественного определения тиолов, который основан на добавлении иода к тиолу в уксуснокислой среде с последующим титрованием не вошедшего в реакцию иода тиосульфатом натрия. Однако указанным иодометрическим способом нельзя определять третичные тиолы и тиолы с двойной связью. С высшими тиолами реакция идет медленно и требует иногда нескольких часов.
Цель изобретения — повышение точности и упрощение определения. Для этого к тиолу добавляют 2-нитробензолсульфенилхлорид в среде растворителя с последующим добавлением иодистого калия и титрованием образующегocp. иода тиосульфатом натрия. В качестве растворителя используют смесь ледяной уксусной кислоты с уксусным ангидридом в соотношении 4: 1.
На определение одного образца требуетсл
5 — 7 лик. Этот способ может применяться для определения трети IIII Ix THoëîB. Относительная ошибка не превышает 1%.
Методика определения заключается в сле,дующем.
Навсску тиола 6 — 8 лтг, взятую с точностью -0,02 лг, помещают в колбу с 10 и т
0,02 и раствора 2-нитробензолсульфенилхлорида в ледяной уксусной кислоте. Раствор перемешивают, дооавляют 5 ял 10%-ного водного раствора К1, добавляют 50 л.г воды и титруют выделившийся йод 0,02 н раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора. Параллельно тнтруют холостой опыт.
15 1. Способ количественного определения тиолов с использованием подометрического тнтрованил. отличатоцийся тем, ITQ, с целью повышения точности и упрощения определения, к тнолу добавляют 2-ннтробензолсульфенпл20 хлорид в среде растворителя, с последующим добавлением иодистого калил и титрованием образующегося иода тиосульфатом натрия.
2. Способ по п. 1, отличаютиийся тем, что в
25 качестве растворителя используют смесь ледяной уксусной кислоты с уксусным ангидридом в соотношешш 4: 1.
