Способ определения селена и теллура
280049
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтоких
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 12.Ч,1969 (№ 1329403(123-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 26.Ч111.1970. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 24.XI.1970
Кл. 42/, 3;06
Комитет оо делаю изабретеиий и открытий ори Совете Миииотров
СССР
МПК G 01n !27/04
С Olb 19!00
УДК 543.257.5:546.23
543.257,5:546.24 (088.8) Авторы изобретения В. А. Захаров, О, А, Сонгина, И. М. Бессарабова и П. Рахимжанов
Казахский государственный университет им. С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ CEJIEHA И ТЕЛЛУРА
Изобретение относится к аналитической химии.
Известен способ определения селена и теллура путем амперометрического титрования органическим реагентом — диэтилдитиокарбаминатом натрия — в кислой среде. Титрование проводят при рН 4,0 — 6,0 и определяют теллур, затем в 0,1 н. соля. ой кислоте определяют сумму селена и теллура. Количество селена находят по разности двух титрованнй.
Таким образом, при определении селена и теллура необходимо проводить титрованием в двух аликвотных частях анализируемого ра.твора с различными электролитами.
С целью одновременного определения селена и теллура из одной аликвотной части растВора предлагается в качестве органического реагента для титрования использовать 0,001—
0,1 М раствор тиооксина (8-меркаптохинолина натрия) и титрование вести в 0,1 — 6,0 н. серной кислоте. Минимально определяемое количество селена и теллура равно 20 мкг в
20 мл раствора, продолжительность определения 10 мин, относительная ошибка определения 1-4%. Определению не мешает 500-кратный избыток по отношению к количеству селена и теллурà Pb, А1, щелочных и гцелочноземельных элементов;
100-кратный Fe, In, La, Те, Мп; 50-кратный
Zn, Cd, Ке, Ni, Со; 20-кратный As, Sb. Не меша.от определению также анионы: NH4, 304 Р04 С1
Пр им ер. Определение селена и теллура в твердых продуктах.
0,1 г пробы разлагают 15 мл концентрирова иной азотной кислоты обычным приемом.
Затем добавляют 10 мл воды, цементируют на сВинцоВую пластинку медь, Висмут, ртуTb, серебро и золото, если эти металлы содержатся в анализируемом объекте, добавляют
15 мл серной кислоты (разбавленной 1: 1) и выпаривают до выделения серного ангидрида для удаления окислов азота. Далее раствор с
15 осадком переносят в мерную колбу на 50 мл,.
J0Bîäÿò до метки водой и отбирают аликвотную часть 5 — 10 мл. К отобранному раствору добавляют серную кислоту до концентрации водородных ионов, равной 2 г.ион)л, затем
20 2 мл 10%-ного раствора фторида аммония для связывания ионов трехвалентного железа в комплекс и титруют дифференциально
0,01 М раствором тиооксина известньвм амперометрическим методом с платиновым элек25 тродом при потенциале + 1,0 в (относительно нормального водородного электрода). Кривая титрования имеет два участка. Первый 0TDàжает взаимодействие тиооксина с четырехвалентным теллуром с образованием комплекса, 30 второй — взаимодействие реагента с четырех280049
Предмет изобретения
Составитель Ю. И. Куценко
1 едактор О. H. Кузнецова Коррскторы: Л. Л. Евдонов и Л. Б. Бадылама
Заказ 332816 Тираж 480 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4у5
Типография, пр, Сапунова, 2 вале нтным селеном, при,котором последний восстанавливается до элементарного состояния. 1 ял 0,01 М раствора тиооксина соответствует 0,2127 пг тел".ó ðà или 0,1976 иг селена.
1, Способ определения селена и теллура,путем амперометрического титрования оргапическими реагентами в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью одноэременного определения селена .и теллура из одной аликвотной части, в качестве органического реагента
5 используют раствор тибЬксина (8-меркаптокинолина натрия), 2. Способ Ilo п. 1, отличающийся тем, что используют 0,001 — 0,1 М раствор тиооксина и титрование ведут в 0,1 — 6,0 н, серной кис10 лоте.
