Способ количественного оксимеркуриметрического определения алкенов
О П И С А Н И Е 368543
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 11.Х!.1970 (¹ 1492178/ 23-4) М. Кл. G 01п 31/16 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 9.IV.1973
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543„24 (088.8) Авторы изобретения
А. П. КРеосков, Л. Н. Бааятинская н C. M. Чеснокове
1 т " . ". : л:,в
ПК â€”.a . ? 1: . с.:;кввсст акт
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОКСИМЕРКУРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКЕНОВ
Х (V2 Vl) Ý N 100
1000 а
Изобретение относится к анализу органических соединений,с двойной связью, а именно к способу анализа винильных, алкенильных и аллильных мономеров, ненасыщенных спиртов, альдегидов, кислот и их эфиров.
Известен способ анализа алкенов, основанный на реакции присоединения ацетата ртути (II) по двойной связи в среде метилового спирта в присутствии хлорной или азотной кислоты с последующим оттитровыванием избытка соли ртути раствором комплексона III.
К недостаткам известного способа относятся ограниченность круга анализируемых объектов из-за сравнительно низкой растворяющей способности метилового спирта, а также высокая летучесть и токсичность используемого растворителя.
С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве растворителя использовать гликоли, например этилеHãëèêoëü.
Пример. К навеске 1 — 5 мг-экв алкена, растворенного в 5 мл гликоля, добавляют
20 мл 0,15 М гликолевого раствора ацетата ртути и 1 мл 0,5 М раствора НС10 или HNO в соответствующем гликоле. Смесь перемешивают на магнитной мешалке 5 мин .и к раствору добавляют 20 мл 20%-ного водного раствора уротропина. Избыток ацетата ртути оттитровывают потенциометрическим раствором комплексона I I I, используя платиновый и хлорталлиевый электроды и рН-метр ЛПМ-60М, или визуально с индикатором метилтимоловым синим. Одновременно проводят холостой
5 опыт. Содержание алкена в процентах рассчитывают по формуле:
10 где Х вЂ” содержание алкена, %; Ъз ц VJ объемы титранта, пошедшие на титрование рабочей и холостой проб, соответственно мл;
3 — эквивалент определяемого соединения, Is N — нормальность титранта, а — навеска вещества, г.
В качестве растворителей могут применяться этилен-, диэтилен-, пропилеи- и бутиленгликоли. Результаты количественного потенцио20 метрического определения некоторых алкенов в,среде этиленгликоля приведены в таблице.
Относительная ошибка предлагаемого метода не превышает 4-0,85%, интервал определя25 емых концентраций 1 ° 10 — — 1 г-экв/л, время визуального определения 10 мин, потенциометрического 20 лтин.
Предлагаемый метод удобен для контроля технологических процессов получения пласти30 ческих масс и синтетических смол.
Предмет изобретения Относительная ошибка, Взято для анализа, г
Определяемое вещество
Найдено, +0,40 — 0,43
+0,50
+0,84
0,0502
0,0463
0,0402
0,0240
0,0500
0,0465
0,0400
0,0238
Стирол — 0,66
+0,34 — 0,67
0,0456
0,0297
0,0294
0,0453
0,0296
0,0296
Коричная кислота
0,0490
0,0485
О, 0400
Метиловый эфир коричной кислоты
0,0486
0,0481
0,0402 — 0,81 — 0,81
+0,50
С1пособ количественного оксимеркуриметрического определения алкенов путем добавле5ния к раст,вору определяемого вещества избытка титрованного раствора ацетата ртути (II) в присутствии хлорной или азотной кислоты с последующим оттитровыванием .избытка соли ртути (II) раствором комплексона 1Ц, 10 отличающийся тем, что, с целью расширения области применения анализа и его упрощения, в качестве растворятеля используют гликоли, например этиленгликоль.
Составитель В. Бодня
Редактор Т. Шарганова Техред Г. Дворина Корректоры: Л. Новожилова и H. Стельмах
Заказ 742/19 Изд. № 202 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушскея наб., д. 4, 5
Типография, пр. Сапунова, 2
