Способ определения селена
8 с р, V
О П ЙСА Н И Е
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респуолик
Зависимое от авт. свидетельства №
M. Кл. G Oln 31/00
G Oln 21/24
С Olb 19/00
Заявлено 17.Х1.1970 (№ 1494809/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.111.1973. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 4Х11.1973
Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543 242:543 42 062:
:546.23 (088.8) Авторы изобретения
С. П. Клочковский и Л. П. Неймышева
Заявитель Магнитогорский горнометаллургический институт им. Г. И. Носова
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определен ия селена.
Известен способ определения селена с применением окислительно-восстановительной реакции, катализируемой определяемым элементом, и с фотометрической регистрацией ее скорости. В качестве катализируемой реакции используют, например, реакцию восстановления метиленового голубого сульфидом натрия в присутствии железа (111) и трилоната Б. Однако известный способ требует предварительного отделения меди, ртути и ряда других элементов, которые дают в щелочной среде нерастворимые сульфиды,с добавляемым реагентом — сульфидом натрия.
Для повышения избирательности и чувствительности анализа предлагается использовать реакцию между трилонатом двухвалентного железа и нитрат-ионами в присутствии избытка трилона Б при рН 2,0 — 2,5.
Реакция сопровождается образованием окрашенных продуктов, максимум поглощения которых лежит в синей части спектра.
Скорость образования продуктов реакции, регистрируемая фотометрически, пропорциональна содержанию селена в растворе.
Чувствительность определения селена при
25 С р авиа 2 10 — г/мл, при 55 С—
3 10 —" г/мл; время определения 15 — 20 мин; точность около 10% . При наличии в растворе маскирующего вещества — трилона Б, а также .в силу специфики реакции присутствие меди (2+), железа (2+, 3+), циника, алюминия, свинца, кадмия, марганца, серы, фосфора и других элементов в количествах, на
3 — 5 порядков превышающих содержание селена, определению не мешает. Присутствие же нитрат-ионов в количестве свыше 25 мкг
10 меш ает определению.
П р н м е р. Определение селена в растворе, получаемом после растворения руды, К 1 мл исследуемого раствора, содержаще. го 5 10 — — 6 10- г селена, при рН 2 прибав.
15 ляют 8 мл 40%-ного раствора натрия, содер>кащего 5% трилона Б. К полученному рас» твору добавляют 1,5 мл 10 -ного раствора соли Мора. Одновременно готовят холостой раствор, сливая реактивы в той же последо20 вательности; раствор руды заменяют водой, Растворы помещают в кюветах на 2 см в кюветодержатели прибора ФЭК-М, подгоняют стрелку н уль-гальванометра к нулю при помощи оптических клиньев и,включают
25 секундомер. Находят изменение оптической плотности раствора за 10 чин, прошедших с момента включения секундомера, Определе. ние ведут при 20 — 25 С. При более низких содержаниях селена температуру соответ.
30 ственно певышают.
Составитель Ю. Купенко
Техред Е. Борисова
Корректор О. Тюрина
Редактор Н. Корченко
Заказ 1847/14 Изд. Ко !311 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретен ия
Способ определения селена с применением окислительно-восстановительной реакции, катализируемой определяемым элементом, и фотометрической рсгистрацией ее скорости, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и чувствительности анализа, используют реакцию между трилонатом двухвалентного железа и нитрат-ионами в присут5 ствии избытка трилона Б при рН 2,0 — 2,5.
