Способ фотометрического определения вольфрама
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Л
Заявлено 02.IV.1970 (№ 1419614г23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29,IX,1972. Бюллстснь № 29
Дата опубликования описания 10.Х.1972.Ч. Кл. С 0!п 2!/24
С 01П 41 00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.42Х62:546.78 .(.088.8)- — --- — — - —.
Авторы изобретения
С. Б. Саввин, Е. Г. Намврина и P. С. Трамм
Заявитель Институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения вольфрама.
Известен способ фотометрического определения вольфрама с применением органических реагентов. В качестве органических реагентов используют, например, дптпол, фенилфлуорон, 8-оксихинолин и др. Однако при определении вольфрама с дитполом комплекс предварительно необходимо экстрагировать, так как и сам реагент и его комплекс с вольфрамом плохо растворяются в воде. С некоторыми другими известными для определения вольфарама реагентами,дают окрашенные соединения многие элементы, в связи с чем требуется их разделение.
С целью упрощения процесса и повышения избирательности определения по предложенному способу в качестве органических реагентов используют о-оксиазосоединения и реакцию проводят в присутствии перекиси водорода.
Введение перекиси водорода обеспечивает высокую контрасность и чувствительность реакции. Комплекс образуется в растворе 0,1—
l,0 я соляной (или серной) кислоты в присутствии избытка перекиси водорода. Определение проводят в водной или водно-ацетоновой среде. Молярный коэффициент погашения вольфрама, например с сульфонптрофенолом С, равен 3,5 10".
Предложенный способ позволяет определять вольфрам в присутствии 500 — 1000-кратного избытка комплсксо ta III, который маскирует при этом 50-кратные количества цпрконпя, алюм1шия, железа, торня, висмута.
Перекись водорода способствует маскировке урана, тантала, а в присутствии комплек10 сона 111 титана, нпобия.
Для маскирования могут быть использованы и другие комплексообразующпе вещества, например 200-кратный избыток винной кислоты, при применении реагента сульфохлорфенолазопаракрезола и сульфохлорфенолазорсзорцпна; 250-кратный избыток фторпдов для реагента сульфохлорфснолазобетанафтола.
Пример. В колбу на 25 лсг отбирают про20 бу слабо щело нного раствора вольфрамата, содержащего 50 лгкг вольфрама, добавляют
0,5 ял 0,01 М раствора перекиси водорода, 2 м.г !2 и соляной кислоты (копе1пгая кислотность при этом должна быть примерно 1 н по
2S соляной кислоте), 5 лт.г 0,02% водо-ацетонового раствора — реагента о-оксиазосоедпнения. Общий объем раствора доводят водой до метки и через час фотометрируют на спсктрофотометре СФ-4А прп 580 лглгк в кювете 5 c,tt.
30 Раствором сравнения служит нулевой паст353182
Составите.чь Ю. Кудеико
Тсхред 3. Тараненко
Корректор Л. Царькова
1 сдактор М. Макарова
Заказ 3424/14 Изд. ¹ 1381 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Кок)!!тета по де.игя изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раун)ская иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 op. Кол!!честBo вольфрл.il;I Oil;)Eäo.IBIoT ПО калиброво шой кривой.
Предмет изобретен,!я
Способ фотометрпчсс ol 0 определения !к)л!фрама с применением Ор!.аничсских реаге тов, отличаю!Чий1ся тем, ITo, с це Iblo упрощения процесса и повышения избирательности определения, в качестве органических реагентов используют о-оксиазосоед!щения и реак5 цню г!роводят в п()исутствпи пс1)скиси во:!орода.
