Способ определения ванадия в ртути
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬГЯтЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.ll.1968 (№ 1217884/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.1.1970. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 26Х.1970
Кл, 421, 3/01
421, 3/08
МПК G Oln
G 01n
УДК 543 432 546 881 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. К. Бабко, Г. Ф. Бакал и Г. С. Лисецкая
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ В РТУТИ
Изобретение относится к области аналитической химии, к способам определения ванадия.
Известен способ определения ванадия по его каталитическому воздействию на реакцию окисления различных органических соедине,ний анионами кислот, например п-фенетидина солянокислого броматом калия, анилина хлорат-ионом и т. д. Однако при определении ванадия в ртути на известные реакции окисления оказывает каталитическое воздействие и небольшое количество оставшейся в растворе ртути, в связи с чем снижается точность определения. При использовании известного способа анализа ртути .на ванадий необходимо количественное ее отделение.
С целью устранения указанных недостатков предлагается использовать реакцию окисления пирокатехина персульфатом аммония в фосфорнокислой среде. Чувствительность определения 0,002 мкг/мл. Определению,не мешает 10000-кратный избыток ртути.
Пример. К 10 г металлической ртути прибавляют 10 мл бидистиллированной воды и растворяют навеску в 15 мл 65%-ной азотной кислоты. Затем при перемешивании добавляют небольшими порциями 10 мл
85%-ной муравьиной кислоты, нагревают для осаждения взвешенной ртути и фильтруют через бумажный фильтр, промывая его 5%-ной муравьиной кислотой. Фильтрат упаривают досуха (избегая прокаливания), остаток растворяют в 8 мл 0,5 М едкого натра при кипячении. Далее раствор нейтрализуют фосфорной кислотой до рН 6,5 по индикаторной бумаге. Раствор переносят в градуированную пробирку на 10 мл, добавляют 1 мл раствора персульфата аммония и помещают на 15 мин в термостат с температурой 30 С. Затем при10 бавляют 1 мл,раствора пирокатехина, включают секундомер, снова ставят в термостат и через 10 мин измеряют оптическую плотность на ФЭК-Н вЂ” 57 при 453 ммк, в кювете
1=3 см.
15 Содержание ванадия определяют по градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность — количество .ванадия. Чувствительность определения составляет 1 10 с % .
Предмет изобретения
Способ определения ванадия в ртути путем
25 его каталитического воздействия на реакцию окисления органических соединений анионами кислот с предварительным выделением основной массы ртути известным приемом — восстановлением ее муравьиной кислотой, отли30 чающийся тем, что, с целью упрощения про261765
3 4 цесса и повышения точности определения, персульфатом аммония в фоофорнокислой используют реакцию окисления пирокатехина среде.
Составитель Ю. И. Куценко
Редактор Е. П. Хорина Техред А. А. Камышникова Корректор H. С. Сударенкова
Заказ 1163/16 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2

