Кинетический способ определения германия

Авторы патента:

G01N21/75 - системы, в которых материал вступает в химическую реакцию, ход и результат которой исследуются (системы, в которых материал сжигается в пламени или плазме G01N 21/72,G01N 21/73)

G01N21/17 - системы, в которых на падающий свет влияют свойства исследуемого материала (в которых исследуемый материал оптически возбуждается с тем, чтобы вызвать изменение длины волны падающего света G01N 21/63)

278I96

on и :и.е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.Xl1.1968 (№ 1291039/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Vill.1970. Бюллетень № 25

Кл. 42/, 3/08

МПК G Oln 21/24

С Olo 17/00

УДК 543,42.062:546.289 (088.8) комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дага опубликования описания 7.Х.1970

Авторы изобретения

И. И. Алексеева и И. И. Немзер

Московский институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова

Заявитель

КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии.

Известен кинетический способ определения германия по его каталитическому воздействию на реакцию окисления йодидов ыолибдат-ионами. Реакцию проводят при рН 2 вЂ” 3. Однако при определении германия известным способом чувствительность анализа недостаточно высока. Кроме того, при проведении реакции в среде с рН 2 вЂ” 3 наблюдается мешающее влияние некоторых элементов, сопутствующих германию в промышленных объектах, например кремния.

С целью устранения этих недостатков согласно предлагаемому способу проводят каталитическую реакцию в присутствии трехвалентной сурьмы в качестве активатора и рН

0,7 вЂ” 0,8. Применение трехвалентной сурьмы позволяет повысить чувствительность реакции до 0,007 мкг/лл в сернокислых растворах и до

0,003 мкг/лл в солянокислых, что на порядок превышает чувствительность реакции в отсутствии активатора. Проведение реакции при рН 0,7 вЂ” 0,8 приводит к снижению мешающего влияния кремния, так как с уменьшением рН снижается степень образования кремнемолибденовой кислоты.

О содержании германия судят по скорости образования в процессе реакции синих продуктов восстановления, которая находится в прямолинейной зависимости с концентрацией германия. Скорость реакции фиксируется автоматически фотоколориметрическим методом. Определению германия предложенным способом не мешают 30-кратный избыток кремния, 10кратный вЂ” фосфора, 50-кратный вЂ” мышьяка (V) и 500-кратный вЂ” мышьяка (III). Мышьяк (V) и при взаимодействии с йодид-ионами выделяет некоторое количество йода. Однако это

10 не мешает определению германия, так как фиксируют не количество выделившегося Йода, а образование синих продуктов восстановления.

Пример. В отростки сосуда-смесителя по15 мещают: в первый вЂ” раствор сбросовой воды, полученной при производстве германия и содержащей его в количестве 30 якг/лл, во второй вЂ” 2 лл 0,5 М раствора молибдата аммония, 2,5 ил соляной кислоты (1: 1) и 0,1 лл

20 0,1 М раствора хлорнда сурьмы (III), в третий вЂ” 2 ил 1 М раствора йодистого калия.

Объем раствора доводят до 50 1t>l бидистиллированной водой. Сосуд с растворами термостатируют в течение 10 мин при 25 С, затем их

25 энергично перемешивают и помещают в термостатированную кювету (50 лл) фотоэлектроколориметра ФЭК-М, смонтированного с самопишущим устройством. Проводят запись кинетической кривой, по тангенсу угла наклона коЗО торой к оси времени определяют скорость ре278196

Составитель Ю. Куценко Редактор Л. А. Утехина Коррсктор Л. И. Гаврилова

Заказ 2791j6 Тира>к 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раугпская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова; 2 акции и по калибровочному графику определяют концентрацию германия. Найденная концентрация равна 28 лкг/ил германия, т. е. относительная ошибка определения составила б,б о7о

Предмет изобретения

Кинетический способ определения германия по его каталитическому воздействию íà реа«цию окисления йодидов молибдат-ионами, от. личаюшийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа и снижения мешающего влияния кремния, каталитическую реакцию проводят в присутствии трехвалентной сурьмы в качестве активатора и при рН 0,7 вЂ” 0,8.