Патент ссср 351853

Сова Советских

Социалистических

Респтелик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Ел. С 07d 51/36

Заявлено 02 т 1.1969 (№ 1335268/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.1Х.1972. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 6.Х.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547 856 7 07(088 8) Авторы изобретения

Я. E. Березин, Л. И. Кожушкова и С. А. Храпко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИН0-1,9-АНТРАПИРИМИДИНА

Изобретение относится к новому способу получения 2-амино-1,9-антрапиримидина, оторый может быть использован в качестве красителей для синтетических волокон, Известен способ получения 2-амино-1,9-антрапиримидина нагреванием в водной среде под давлением 1-аминоантрахинон-2-сульфокислоты с аммиаком и формальдегидом. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Предлагается новый способ получения 2амино-1,9-антрапиримидина, основанный на реакции замещения карбоксильной группы, находящейся в положении 2 1,9-антрапиримидина, На аминогруппу.

Предлагаемый способ дает возможность получить 2-амино-1,9-антрапиримидин из доступного сырья с выходами, близкими к теоретическим.

Способ заключается в том, что 1,9-антраппримидин-2-карбоновую кислоту или соединение, из которого она может быть получена, подвергают взаимодействию с аммиаком или формальдегидом. Процесс проводят в водной среде под давлением. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример 1. В автоклаве при размешивании и температуре 100 — 105 С в течение 8 час нагревают смесь следующего состава (в вес. ч.): 30 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты, 500 17%-ного раствора аммиака, 7,3 формальдегида и 1,3 .и-нитробензолсульфокислого натрия. По окончании реакции смесь фильтруют, промывают теплой водой и

5 сушат. Получают 25,5 всс. ч. (92%) 2-аминсантраппримидина.

Продукт представляет собой оранжевый кристаллический порошок, окрашивающий ацетатный шелк в яркий желтый цвет. Тем10 пература плавления очищенного хроматографированием на А1 0з красителя 310 С.

Найдено, %: С 72,72; Н 4,06; N 16,4.

СнаHeONa

Вычислено, %: С 72,87; Н 3,64; N 17,0.

15 Пример 2. Смесь состава (в вес. %): 50

1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты, 1200 30%-ного раствора аммиака, 28 уротропина, 54 At-нитробензолсульфокпслого натрия и 250 воды обрабатывают по примеру 1. По20 лучают 37 вес. ч. (90% ) продукта, идентичного с полученным в примере 1.

Пример 3. Смесь состава (в вес. ч.): 10

1,9-антрапиримиднн-2-карбоновой кислоты, 25 200 20% -ного раствора аммиака н 7 лудигола нагревают 6 час при размешиванпи в автоклаве при 105 — 110 С. Полученный 2-ампно1,9-антрапиримпдин выделяют, как в примере 1. Получают продукт с количественным

30 выходом.

351853

Предмет изобретения

Составитель Л. Пеняева

Редактор 3, Горбунова

Тсхрсд A. Кама,шникова

Корректор С. Сатагулова

Заказ 3460/15 Изд. № 1396 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4)5

Типограф ия, п р. Са пупов а, 2

Способ получения 2-амино-1,9-антрапиримидина путем взаимодействия полициклических кетонов с аммиаком и формальдегидом под давлением в водной среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве полициклического кетона берут 1,9-антрапиримидин-2-карбоновую кислоту или соединение, из которого она может быть получена.