Способ количественного определения этилен- бисдитиокарбамата цинка в фунгицидах

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическив

Республик йФГ+%ъ

В ф сф ф>

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОБХ.1968 (№ 1238184/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.Х.1971. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 22.XII.1971

МПК G Oln 31/16

G 01п 31/00

Комите1 по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.066(088.8) Авторы изобретения

Ю. С. Ляликов и М. И. Китовская

Институт химии АН Молдавской ССР

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗТИЛЕНБИСДИТИОКАРБАМАТА ЦИНКА В ФУНГИЦИДАХ

Изобретение относится к количественному определению этиленбисдитиокарбамата цинка (цинеба), являющегося биологически активным веществом в ядохимикатах, например фунгицидах.

Существует способ определения дитиокарбаматов путем разложения их до сероуглерода под действием кислоты с последующим поглощением сероуглерода спиртовым раствором щелочи и идентификацией образующегося ксантогената известным методом, Применение указанного способа для определения этиленбисдитиокарбамата цинка в фунгицидах не является специфичным, так как при обработке цинеба кислотой выделяется две молекулы сероуглерода. Примеси, содержащиеся в цинебе в количестве 30% и более, при обработке кислотами также выделяют сероуглерод, Таким образом, по количеству выделяющегося сероуглерода нельзя определить истинное содержание в препарате этиленбисдитиокарбамата цинка.

С целью повышения специфичности метода анализа предлагается проводить термическое разложение пробы фунгицида при температуре 170 †1 С.

Для проведения анализа навеску 0,2000—

0,3000 г препарата, содержащего этиленбисдитиокарбамат цинка, помещают в колбочку с притертой пробкой и двумя отводами и нагревают на масляной бане до 190 С со скоростью подъема температуры 5 С/мин. Один ( отвод колбочки подсоединяют к источнику азота, второй — к системе поглотителей. При, температуре 170 — 180 С происходит термиче- ский распад этиленбисдитиокарбамата цинка с отщеплением одной молекулы сероугле-, рода, что подтверждается данными термо-, гравиметрического анализа. После достиже-,, ния температуры 190 С нагрев прекращают,, выделившийся сероуглерод выдувают î IHщенным азотом через отводы в колбе и пропускают через три поглотительные склянки, наполненные 15 л л 20%-ного раствора спиртовой щелочи. Образовавшийся ксантогенат, нейтрализуют уксусной кислотой по фенол- фталеину и оттитровывают 0,01 М раствором, йода, по расходу которого рассчитывают содержание этиленбисдитиокарбамата в препарате, используя формулу

20 а 0,7614 100 100 р.27,7 где а — количество 0,01 N раствора йода, пошедшего на титрованпе, лл;

0,7614 — количество сероуглерода, соответст-, 25 вующее 1 лл 0,01 N раствора йода„ мг; р — навеска, мг;

27,7 — весовой процент одной группы се-, роуглерода в молекуле этиленбисди-

30 тиокарба мата цинка.

Преимуществами предлагаемого способа являются выделение сероуглерода только из

317973

Предмет изобретения

Составитель С. Котова

Текред Л. В. Куклина

Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова

Редактор Т. Г. Шарганова

Заказ 3471!!3 Изд. № 1464 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 молекулы этиленбисдитиокарбамата цинка,что позволяет определить истинное содержание биологически активного вещества в фунгициде, отсутствие побочных реакций и влияния имеющихся примесей на результат определения. Кроме того, время проведения анализа сокращается до 50 — 60 мин.

Пример, Для анализа берут навеску препарата 200 мг, на титрование пошло 56,5 мл

0,01 iU раствора йода.

Содержание этиленбисдитиокарбамата цинка в препарате:

Х вЂ” 56,5 0,7614 100 100 77 6 О

200 27,7

Способ количественного определения этиленбисдитиокарбама га цинка в фунгицидах путем разложения до выделения сероуглерода с последующим поглощением последнего раствором щелочи и идентификацией полученного при этом ксантогената известным методом, отличающийся тем, что, с целью повьцпения специфичности метода, пробу анализируемого фунгицида подвергают термическому разложению при температуре 170—

180 С.