Способ определения селена и теллура
О П И С А Н И Е 2979!9
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02 1/!1.1969 (№ 1342730/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11 III 1971. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 17Х.1971
МПК G Oln 31/16
С Olb 19/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.242:546.23:546.24(088.8) г (. .-t ai
В. А. Захаров, О. А. Сонгина и P. И. Клюева
Авторы изобретения
Заявитель
Казахский государственный университет имени С. М. Кирова
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА
Изобретение относится к области аналитической химии, а точнее к способам определения селена и теллура.
Известен способ определения селена и теллура путем восстановления их йодидом калия с последующим титрованием выделившегося йода в кислой среде одним из известных способов, например объемным. Однако при одновременном присутствии селена и теллура определить их известным способом раздельно нельзя, необходимо предварительное разделение, что связано с большим числом операций — неоднократным осаждением, фильтрованием, промывкой, растворением и т, д, С целью упрощения процесса предлагается наряду с титрованим в кислой среде одной али квотной части осуществлять титров ание другой аликвотной части в бикарбонатной среде и о количестве теллура судить по разности двух титрований.
Выделившийся йод в кислой среде оттитровывают тиосульфатом натрия, например объемным способом, с крахмалом в качестве индикатора. При этом количество оттитрованного йода эквивалентно сумме количеств селена и теллура. В бикарбонатной среде происходит взаимодействие между теллуром и йодом, образовавшимися в кислой среде. Элементарный селен в этих условиях с йодом не реагирует, Поэтому количество оттитрованного йода в бикарбонатной среде эквивалентно количеству селена, йод при этом титруют раствором гидразина с крахмалом в качестве индикатора.
Определению селена и теллура предложенным способом не мешают 500-кратный избыток свинца, цинка, кадмия, 200-кратный избыток серебра, таллия, индия, 50-кратный избыток мышьяка, сурьмы, железа.
10 Пример. 0,5 г пробы разлагают обычными способами и подкисляют, если нужно, азотной кислотой до концентрации водородных ионов 1,0 г=ион л; цементируют на свинцовую пластинку медь, если она содержится в ана15 лизируемом образце; добавляют 10 мл серной кислоты (1: 1) и выпаривают до выделения серного ангидрида, При этом удаляются окислы азота. Далее раствор с осадком переносят в 100-мл мерную колбу, отбирают две аликвот20 ные части раствора по 5 лтл в стаканы и доводят объем добавлением воды до 25 .ил.
Затем добавляют в них фторид аммония для связывания железа (III), 0,3 г твердого йодида калия, накрывают часовым стеклом и вы25 держивают 10 вин.
B одном стакане выделившийся йод титруют стандартным раствором тиосульфата натрия объемным способом с крахмалом в качестве индикатора. При этом оттитрованное количеЗО ство йода эквивалентно сумме количеств се297919
Предмет изобретения о N . Vx 19,74. V 100
1000 V ° а
1000 - V3 и
Составитель Ю. И. Куценко
Редактор В. П. Борисова Техред Л. Л, Евдонов Корректор Т. А. Джаманкулова
Заказ 1167/6 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-36, Раушская, наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 лена (IV) и теллура (IV). В другой стакан добавляют бикарбонат натрия до полной нейтрализации раствора и титруют йод стандартным раствором гидразина объемным способом также с крахмалом в качестве индикатора.
Количество оттитрованного йода эквивалентно содержанию селена. Количество селена и теллура вычисляют по формулам где V — объем мерной колбы, мл;
V> — объем раствора гидразина, пошедшего на титрование, мл;
N> — нормальность раствора гидразина;
V2 — объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, мл;
Уз — аликвота, мл;
N2 — нормальность раствора тиосульфата натрия.
Способ определения селена и теллура путем восстановления их йодидом калия с последующим титрованием выделившегося йода в кислой среде одним из известных способов, например объемным, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, наряду с титрова15 нием в кислой среде одной аликвотной части осуществляют титрование другой аликвотной части в бикарбонатной среде,и о количестве теллура судят по разности двух титрований.
