Способ количественного определения1,2-
О П И С А Н И Е 292llo
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Сооетских оодиалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.1Х.1969 (№ 1362694/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 3.III.1971
МПК G 01п 31/16
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДК 543.24(088.8) Авторы изобретения
Н. Н. Михайлова и Т. Л. Толстых
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
1,2-ДИЗАМЕЩЕННЪ|Х ГИДРАЗИНОВ ИЛИ АЗИНОВ
КЕТОКАРБОНОВЪ|Х КИСЛОТ, НАПРИМЕР ГИДРАЗОБИС-(4-ЦИАНПЕНТАНОВОЙ) КИСЛОТЪ|
Известен способ количественного определения 1,2-дизамещенных гидразинов или азинов кетокарбоновых кислот с применением обработки бромид-броматом с последующим анализом избытка брома известным приемом аналитической химии. Однако известный способ не может быть:применен к реакционным смесям, содержащим в качестве примесей циклические гидразидо-гидразоны этих кислот.
С целью возможности определения в присутствии примесей, реагирующих с бромом, пробу предварительно обрабатывают ледяной уксусной кислотой. При этой обраоотке указанные примеси превращаются во вторичные гидразиды, которые в условиях анализа не окисляются и не мешают определению главного проду.кта.
П р и мер 1. 1 — 2 мл реакционной массы, содержащей 0,1 — 0,2 мг экв. гидразо-бис- (4циа нпентановой) кислоты, растворяют в конической колбе с притертой .пробкой в 25,0 мл ледяной уксусной кислоты «х. ч.» Затем добавляют 25 мл 0,1 н. раствора брома в ледяной у.ксусной кислоте и 1,0 мл 27%-ного раствора стиридина в уксусной кислоте, закрывают колбу и выдерживают ее 15 мин в темном месте. Затем:прибавляют 10 мл 20 -ного раствора йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, применяя крахмал в качестве индикатора. Содержание гидразосоединения (L) вычисляют по формуле
L = 0,141 Л К 1000 (г/л)
5 где 0,141 — мг экв. гидразо-бис-(4-цианлентановой) кислоты; а, в — расходы титранта на контрольный и,рабочий опыты (в мл);
К вЂ” поправочный коэффициент;
N — нормальность раствора тиосульфата натрия;
v — объем анализируемой пробы (в мл).
П р и м ер 2. 0,08 — 0,10 г смеси азина левулиновой кислоты с гидразидом левулиновой кислоты растворяют в 25,0 мл «х. ч.» ледяной уксусной кислоты, добавляют 25 мл 0,1 н. раствора брома в ледяной уксусной кислоте и проводят определение в условиях примера 1.
Содержание азина левулиновой кислоты определяют ло формуле
L = 0,057 NK 100(%) т
25 где 0,057 — мг экв. азина левулиновой кислоты;
m — навеска анализируемой смеси.
Пример 3. 0,1 — 0,15 г смеси гидразобис- (4-цианпентановой) кислоты с гидрази30 дом левулиновой кислоты растворяют в
292110
Предмет изобретения
Составитель А. Тищенко
Редактор Н. Вирко Техред А. А. Камышникова Корректор О. М. Ковалева
Лзд. ¹o 119 Заказ 374 6 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1
Москва, iK-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
25,0 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 25 л1л 0,1 н. раствора брома и далее .проводят определение в условиях примера 1.
Способ количественного определения 1,2-дизамещенных гидразинов или азинов кетокарбоновых кислот, например гидразо-бис-(4-ц11анпентановой) кислоты с применением обработки бромид-броматом с последующим анализом избьггка брома известным приемом аналитической химии, отличающийся тем, что, 5 с целью возможности определения в присутствии примесей, .реагирующих с бромом, например циклических гидразидов-гидразонов, пробу:предварительно обрабатывают ледяной уксусной кислотой.
