Способ определения металлического железа в присутствии его моносульфидов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

280976

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24Х1.1969 (№ 1341468/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.IX.1970. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 2.XII.1970

Кл. 42L, 3/01

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С Oln 31/16 01 ь 49 00

УДК 543.213:546.72 (088.8) Авторы изобретения

О. А. Сонгина и Л. H Терземан

Институт металлургии и обогащения АН Казахской ССР

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛ ИЧ ЕСКО ГО /КЕЛ ЕЗА

В ПРИСУТСТВИИ ЕГО МОНОСУЛЬФИДОВ

Изобретение относится к фазовому химическому анализу продуктов термической диссоциации пирита и арсенопирита, а именно к спосооам определения металлического железа.

Известен способ определения металлического железа путем предварительного его растворения и последующего определения в растворе известными методами.

В качестве селективного:растворителя исгюльзуют 1 — 15%-ный водный раствор сульфата меди, который переводит в раствор металлическое железо в присутствии окислов железа и небольшого количества (до 2%) его сульфидов. При наличиями в продуктах значительных количеств сульфида железа (до 50—

90% ) известный способ не обеспечивает селективного выделения металлического железа, так как вследствие обменной реакции с сульфатом меди частично растворяется и сульфид железа. Это про исходит ввиду значительного различия в величинах их произведения растворимости (3,7 10» и 8 10 4 ). Таким образом, при определении металлического железа в продуктах термической диссоциац ии пирита и ароенопирита, содержащих значительное количеспво моносульфида железа, в вакууме необходимо проводить предварительную магнитную сепарацию. Металлическое железо при этом отделяют от основной массы моносульфидов железа.

Однако магн итная сепарация является очень длительным и трудоемким процессом. Кроме того, необходимость создания инертной среды при растворении металлического железа в растворе сульфата меди усложняет аппаратур у.

С целью повышения селективности выделе10 ция, упрощения и ускорения процесса,в качестве растворителя используют, водный предпочтительно 1%-ный раствор динатриевой соли пирокатехиндисульфокислоты (тиро«a) с добавками окислителей. В качестве окислите)5 лей используют 1,0 — 2,0 г азотнокислого аммония или 0,2 — 0,5 г персульфата аммония.

Металлическое железо растворяют 8 1%ном водном растворе тирона при комнатной температуре и перемешивают в течение 6 час.

20 Добавление окислителя — азотноскислого аммония сокращает время растворения до 3 час, а добавления 0,2 — 0,5 г персульфата аммония — время извлечения металла до 15—

30 лтн.

25 Металлическое железо, перешедшее в раствор в виде ионов железа (III), связанных в комплекс с тироном, можно определить комплексонометрическим |или фотометрическим методом в зависимости от содержания железа в

ЗО растворе.

280976

Предмет изобретения

Составитель Ю. И. Куцеико

Редактор Н, Вирко Текред А. А. Камышникова Корректоры: В, В. Чаклина и Л. Л. Евдонов

Заказ 3358)б Тираж 480 Подписное

LIHIIIIHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2

П р н м е р. 0,05 г анализируемого продукта помещают в Сукую коническую колбу на

250 л л, прибавляют 50 гил 1%-ного водного раствора тирона и 0,2 г псрсульфата аммония.

Все перемешивают в течение 30 лтин при ..омнатной температуре. Затем раствор ф1дыруют через фильтр «белая лента» и .-:.;..:ают дистиллированной водой. Фильтрат и t.ромывные воды собирают в мерную колбу на

100 — 200 лл. В полученном растворе определяют железо одним из извсст lttx методов, 1. Способ определения металлического железа в присутствн.; его моносульфидов путем предварительного растворения и последующего определения одним из известнык методов, например комплексонометр ическим, отличающийся тем, что, с целью повышения селективпости выделения, упрощения и уско|рения,про5 цесса, в качестве растворителя используют водный раствор динатриевой соли пирокатехиндисульфокислоты (тирона) с добавками о к и слител ей.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в

10 качестве окислителей используют азотнокислый аммоний или персульфат аммония.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют, водный раствор д инатриевой соли пир окатетиндисульфокислоты (тирона), пред15 почтительно 1%-ный, с добавками ок ислителсй в количестве 1,0 — 2,0 г азотнокислого аммония ил и 0,2 — 0,5 г,персульфата аммония.