Патент ссср 286329
1 1 и
ОПИСАНИЕ
ИЗОВРЕТЕН Ия
Сею Советскил
Сокиалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.Ч1,1969 (№ 1343880/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.Х1.1970. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 13.1.1971
Кл. 421, 3/02
МПК G 01n 31/16
УДК 543 24.087(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. И. Обтемперанская и Т. А. Егорова
Московский ордена Ленина государственный университет имени М. В. Ломоносова
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МЕРКАП 1 АНОВ
Титрование раствороч без 2,4-динитрохлорбензола
Вещество ошибка, г ошибка, о, введено, г найдено, г ( (ошибка, г ошибка, о, найдено, г введено, г
0,0258
0,0242 — 0,40 — 0,82 — 0,0001 — 0,0002
Гексилиеркаптан
Децилмеркаптан
0,0259
0,0244
0,0175
0,0103
0,0006 — 0,0002
0,0181
0,0105 — 3,3 — 1,90
Известный способ количественного определения меркаптанов с применением титрования в неводной среде имеет невысокую точность.
По предлагаемому способу для повышения точности определения перед титрованием добавляют избыток (желательно двухкратный) галогеннитропроизводных ароматических соединений — 2,4-динитрохлор (бром) бензол илп
2,4-динитронафталин. Это увеличивает при потенциометрическом титровании скачок потенt.,èàëà в 3 раза.
Такое же увеличение скачка наблюдается и у ароматических тиолов. Это можно объяснигь образованием комплекса за счет электростатического взаимодействия между нуклеофильным атомом серы и электрофильным атомом углерода молекулы 2,4-динитрохлорбензола. В результате чего водород в молекуле меркаптаиа становится более подвижным.
Способ заключается в следующем.
Пробу после добавления галогеннитросоединения титруют потенциометрически в среде изопропиловый спирт: диоксан (соотношение
5:1) гидроокисью тетраметиламмония.
Метод и ка о предел ения.
Навеску меркаптана 0,03 — 0,05 г, взятую с точностью +- 0,002 г, растворяют в смеси изопропилового спирта с диоксаном 5:1. К навеске прибавляют раствор 2,4-динитрохлорбензола (2,4-динитробромбензола или 2,4-динитрохлорнафталина) в диоксане в двухкратном избытке (0,1 — 0,15 г). Раствор титруют гидроокисью тетраметиламмония потенциометрически иа потенциометре ЛП-58 со стеклянным и каломельным электродами.
Точка эквивалентности определяется графически. Точность метода 1 %.
Результаты приведены в таблице.
1 в присутствии 2,4-динитрохлорбензола
286329
Предмет изобретения
С оста вптель A. Ти щенко
Редактор О. С. Филиппова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. Л. Евдонов
Заказ 3796,9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Мпппстроз СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ количественного определения меркаптанов с применением титрования в неводной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, к пробе предварительно добавляют избыток галогеннитроароматического соединения — 2,4-динитрохлор (бром) бензола или 2,4-динптрохлорнафталина.
2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут двукратный избыток галогеннитроароматического соединения.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что титрование ведут потенциометрически гидроокисью тетраметиламмония в среде изопропиловый спирт:диоксан при соотношении последних 5:1.
