Спосов определения многоатомных спиртов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

3I6 007

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства М

МПК G Oln 31/22

Заявлено 18.11.1970 (№ 1405843/28-13) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 01.Х.1971. Бюллетень М 29

Дата опубликования описания 3.1,1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.85(088.8) (ЬИБЛ" СтТ=тКА

Авторы изобретения

И. С. Лурье и М. Ф. Щукина

Всесоюзный научно-исследовательский институт кондитерской промышленности

Заявитель

СПОСОБ ОЙРЕДЕЛЕНИЯ МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ

0,5 v

g=

Изобретение относится к способам опреде. ления многоатомных спиртов (ксилита и сорбита) в диабетических кондитерских изделиях.

Известен способ определения многоатомных спиртов в присутствии сахаров в смеси путем подготовки пробы и окисления ее с последующим расчетом содержания исследуемых спиртов.

Однако этот способ не позволяет определять наряду со спиртами сахаров, находящихся смеси, а также не обеспечивает необходимую точность анализа.

С целью возможности определения, наряду со спиртами, сахаров, находящихся в смеси, а также повышения точности анализа по предлагаемому способу окислению подвергают часть исследуемой пробы с использованием в качестве окислителя сернокислого раствора двухромовокислого калия с последующим определением суммы спиртов и сахаров по оптической плотности; определение сорбита производят в смеси с другими сахарами и ксилитом путем добавления в исследуемую пробу молибденовокислого аммония, а количественное содержание ксилита находят расчетным путем по разности между суммой многоатомных спиртов и сахаров и содержанием сахаров и сорбита, условно выраженных в сахарозе.

П р н м е р. Навеску измельченного исследуемого продукта, содержащего многоатомные спирты (спиртосахара) и сахара, отвешивают на технических весах с точностью до -1- 0,01. Величину навески (g) рассчитывают по формуле, г:

10 где

v — объем мерной колбы, взятьш для приготовления раствора навески, мл; р — предполагаемый процент содержа15 ния многоатомных спиртов и сахаров в исследуемом продукте.

Навеску растворяют в теплой дистиллированной воде при температуре не выше 70 С и

20 количественно переносят в мерную колбу на

500 лл..

Общее количество раствора не должно превышатьь 250 лл.

Затем колбу помещают в водяную баню, 25 нагретую до 70 С, на 15 лтин, периодически взбалтывая раствор. Далее колбу с раствором охлаждают и производят осаждение. Для этого к жидкости в колбе приливают 10—

15 лл 1 н. раствора сульфата цинка, взбалтывают и приливают такой объем 1 н. растгде К вЂ” поправочпый коэффициент для сахарной шкалы саха риметра при определении сорбита (0,175), - показания сахариметра для молибденовото раствора, — показания сахариметра для водного раствора, объем мерной колбы, использованной для растворения навески, мл (500), — объем фильтрата А. взятый для анализа, мл (50), — «a веска, г.

1 2

Определение содержания ксилита производят расчетным путем по разности между суммой содержания мпагоатомных cIIHp Toa (спиртосахаров) и сахаров, выраженных в сахарозе, и содержанием сорбита, сахарозы и лактозы, также Выражснныхх В са .арозе по формуле х — р+ сл, +ca,)

Ф

3 вора едкого натра, который установлен опытным путем при титровании соответствующего объема раствора сульфата цинка с фсполфталеином (введенпя фенолфталеипа в раствор навески не допускается) . Содержимое колбы взбалтывают, доводят объем растго а до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют в суху10 колбу через бумажный фильтр.

Фильтрат А используют для определения мнагоатомных спиртов и сахаров.

Для определения содержания сорбпта к исследуемому раствору, содержащему сорбит, добавляют молибденовый аммопий и 1 н. раствор серной, кислоты. Полученный раствор поляриметрируют.

Лнализ проводят следующим образом.

В мерную колбу (100 мл) пипегкой отмеривают 50 мл фильтрата А. Обьем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и поляриметрируют на сахариметре в трубке 200 мм прп температуре 20 С.

Отсчитывают показания рабочей шкалы три раза. Для расчета берут среднее арифметическое значение фильтрата А.

В другую меряую колбу на 100 мл пипеткой отмеривают 50 мл фильтрата А, прибавляют 4 г молибденовокислого аммония в порошке и 25 мл 1 и. раствора серной кислоты (мерным цилиндром).

После полного растворения молибденовокислого аммония объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют и поляриметрируют ТаК, как было указано выше. Отсчитывают значение А .

Содержание (C) сорбита вычисляют для сахариметра по формуле, С K.V (А — 4) 100

gV, 4 — содержание ксилита, — суммарное содержание всех мнагоатомных спиртов и сахаров, выраженное в сахарозе, — содержание сахарозы, /о, — содержание лактозы, — содержание сорбита, — соотве ствепно коэффициенты условного пересчета лактазы, сорбита и ксилита в сахарозу

0,9б, Rg == 1,02, Rg — — 1,04.

С

Ri,ЛьR;

15 Для определения содержания сахаров (лактозы и сахарозы) к щелочному раствору меди, состоящему из сернокислой меди, цитра:а натрия и углекислого натрия, приливают ра створ исследуемого изделия, содержащий

20 сахар . После кипячения, а для определения сахарозы — после предварительной инверсии охлаждения определяют количество невосстановлеппой меди титрованием гипосульфитом.

25 Определение лактозы.

В коническую колбу на 250 мл вносят пигеткой 25 мл щелочного цитратного раствора меди, 25 мл фильтрата А и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или

50 2 — 3 кусочка пористой керамики. колбу присоединяют ь.. обратному холодильнику.

Содержанке (Х ) редуцирующих веществ вычисляют по формуле, о:

aV 100 aV

g.1000 25 250g

Раствор в течение 3 — 4 мин нагревают до кипения, кипятят 10 мин, затем быстро ох35 лаждают под струей холодной воды, В остывшую колбу приливают 10 мл 30%ного раствора иодистого калия и 25 мл 25О Оного раствора серной кислоты. Серную кислоту приливают осторожно, все время взбал40 тывая жидкость, во избежание выбрасывания ее из колбы из-за выделившегося СО .

После этого титруют выделившийся йод

0„1 н. раствором гипосульфита до светло-зеленой окраски, затем приливают 2 — 3 мл ра45 створа крахмала и продолжают титровать окрасившуюся в темно-синий цвет жидкость до белого цвета (цвет молока) .

Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 мл щелочного цитрат50 наго раствора меди и 25 мл дистиллированной воды.

Разность между величинами, полученными при контрольном опыте и при определении, соответствует количеству меди, восстановленному. редуцирующими веществами в О,1 н. раствора гипосульфига. По этим данным и таблице ГОСТ 5903 — 68 находят количество инвсртного сахара, мг, взятых 25 мл раствора павески испыпгусмого изделия.

316007 где а—

V—

И—

25—

Определение сахарозы

g 1000 50 — 25 125д где а

50

100

1000

S = 0,95 (1, — Iq), количество инвертного сахара, мг (ГОСТ 5903 — 68), объем мерной колбы, мл, навеска изделия, г, количество взятого фильтрата А,мг, 1000 мг инвертного сахара.

Содержание лактозы (1.) рассчитывают по формуле, %

L=Ig 1,54, где 1,54 — коэффициент для пересчета инвергного сахара в лактозу.

50 мл фильтрата А вносят пипеткой в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 3 — 4 мл концентрированной соляной кислоты, вставляют в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до 80 С, доводят температуру раствора в течение 2 — 3 мин до 67—

70 С и при этой температуре выдерживают раствор 5 мин. Затем, быстро охладив содержимое колбы до комнатной температуры, нейтрализуют соляную кислоту 25%-ным раствором едкого натра, прибавив одну каплю метилового оранжевого, до желто-оранжевого окрашивания и доводят раствор в колбе до метки.

В полученном растворе определяют содержание инвертного сахара так же, как выше описано.

Содержание общего сахара (11), выраженного в инвертном сахаре, вычисляют по формуле %:

aV 100 100 aV

1 количество инвертного сахара, мг (найденное по ГОСТУ 5903 — 68), объем мерной колбы, взятой для растворения навески, мл, навеска изделия, г, количество фильтрата А, взятого для инверсии, мл, объем мерной колбы, в которой проводилась инверсия, мл, количество раствора после инверсии, мл, мг инвертного сахара.

Содержание сахарозы (S) вычисляют по формуле, %: где Il — содержание общего сахара после инверсии, 12 — сбдержание редуцирующих веществ до инверсии, %, 0,95 — коэффициент для пересчета инвертного сахара в сахарозу.

Определение суммы многоатомных спиртов и сахаров (ксилита, сорбита, сахарозы и лактозы) 1(раствору реактива (окислителя), состоящему из двухромовокислого калия и серной кислоты, приливают раствор исследуемого изделия, содержащий ксилит, сорбит и сахара (лактозу и сахарозу), и после кипячения определяют оптическую плотность. Определению предшествует построение калибровочной кривой.

Для этого 0,5 г (0,001) навески чистой сахарозы или сахара рафинада, предварительно высушенной в эксикаторе в течение 3 суток, переносят в мерную колбу на 250 мл, после растворения объем доводят до метки.

В семь конических колб на 250 мл пипеткой с пpÎäoõpаниTt . Iüíûì шаpèêoì остоpoæно отмеривают по 25 мл раствора двухромо-. вокислого калия и по 6,0; 65; 7,0; 7,5; 8,0;

8 5 и 9 0 мл раствора сахарозы.

Затем в колбы приливают соответственно

4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0; 1,5 и 1,0 мл дистиллированной воды, чтобы объем жидкости в каждой пз них равнялся 35 л л.

В колбы для равномерного кипения бросают кусочек пемзы или 2 — 3 кусочка пористой керамики и кипятят в течение 5 мин.

Затем охлаждают, трижды определяют оп1ическую плотность прп синем светофильтре на 931(-56 (кювета 5 мм, светофильтр 3) или на Ф31(-М (кювета 10 мм) и вычисляютсреднее арифметическое значение результатов, По полученным данным строят график, откладывая по вертикальной оси оптическую плотность, а по горизонтальной — соответствующее количество сахарозы (количество введенного раствора сахарозы, мг, умноженное на 2). График служит для определения результатов анализа.

П р о в е д е н и е а н а л и з а. 20 мл фильтрата А пипеткой переводят в мерную колбу на

100 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой (раствор Б).

В коническую колбу на 250 мл пипеткой с предохранительным шариком осторожно отмеривают 25 мл сернокислого раствора двухромовокислого калия, вводят 8,0 мл раствора

Б и 20 мл дистиллированной воды. Туда же бросают кусочек lle5labl IIJIH 2 — 3 K) co IKa Iloристой Ilерамики. Нагревают на плитке до кипения и кипятят 5 мин. Осторожно охлаждают и определяют величину оптической плотности.

Если величина оптической плотности больше 0,8 или меньше 0,15, то определение повторяют, изменяя количество раствора Б доведением дистиллированной водой объема смеси до 35 мл.

Например, получен результат, при котором оптическая плотность оказалась 0,9, тогда вместо 8,0 мл берут 9,0 мл раствора Б и 1,0мл воды.

Прсдмет изобретения где

x — (s+ cubi - cr ) Составитель Г. Субботина

Tex»e= T. Ускова

Редактор В. Новоселова

Корректор Т. Гревцова

Заказ 3453/1 Изд. № 1440 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

По величине оптической плотности и калибровочной кривой находят соответствующее количество сахара в растворе павески.

Содержание суммы спиртосахаров и сахаров, условно выраженное в сахарозе (x), вычисляют по формуле: у аУ 100 100 500 V>

gV 20 gV а — количество, найде пос по калибровочной кривой, л1г, VI H Vg — соответственно обьсмы меркой колбы и раствора Б, л1л, g — навеска изделия, 11г, 20 — количество фильтрата А, з1л, 100 — объем мерной колбы, взятой для разведения, Ica.

Количество ксилита вычисляк1т по формуле:

Способ определения многоатомных спиртов з присутствии сахаров в смеси путем подготовки пробы и окисления ее с последующим расчетом содержания исследуемых спиртов, отличтощдй1ся тем, «fo, с целью возможноc1и определения, наряду со спиртами, сахаров, паха1ящихся в смеси, а также повыше10 пия точности анализа, окислению подверга10Т часть исследуемой пробы с исполb3овапием в качестве окислителя сернокислого раствора двухромовокислого калия с последующ11м определением суммы спиртов и саха15 ров по оптической плотности; определение сорбита производят в смеси с другими сахарами и ксилитом путем добавления в исследуе1яу1о пробу молибдецовокислого аммония, а количественное содержание ксилита нахо20 дят расчетным путем по разности между суммой многоатомных спиртов и сахаров и содер>кавием сахаров и сорбита, условно выраженных в сахарозе.