Способ количественного определения n-нитрозосоединений
3II202
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Совэ Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.XII.1967 (№ 1204733/23-4) с грисоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09Х111.1971. Бюллетень № 24
Дата опубликован1я описания 06.Х.1971
МПК б 01п 31/16
Номитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УД К 543,066 (088.8) Авторы изобретения
Е. H. Зеленина и В. А. Краснов
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
N-НИТРОЗОСОЕДИ НЕНИ Й (а — б) к Т 100 в нс1
HgN — N0+ НзХ вЂ” СвНв-— тнс1
-э-Яе Н+С,Н5Х,С1+Н,О
Изобретение относится к аналитической химии.
Известен способ количественного определения нитрозосоединений, заключающийся в том, что нитрозосоединение подвергают обработке цинковой пылью в кислой среде, полученное аминосоединение титруют раствором нитрита натрия (метод диазотирования) в присутствии индикатора. Однако известный способ трудоемок и является групповым для всех нитрозосоединений.
С целью упрощения анализа, предлагается пробу анализируемого вещества подвергать обработке первичным ароматическим амином и избыток последнего оттитровывать нитритом натрия в присутствии индикатора.
Предлагаемый способ основан на обратимой реакции, которая протекает с образованием диазосоединения и вторичного амина по следующей схеме: 20
При изучении процесса взаимодействия
N-нитрозоа минов и н игр озопроиз водных третичных аминов с первичными и вторичными аминами установлено, что для количественного определения нитрозогруппы можно применять обратимую реакцию. Предлагаемый спо- 30 соб основан на взаимодействии N-нитрозогруппы исследуемого соединения с первичными ароматическими аминами, избыток которых оттитровывают раствором азотнстокислого натрия в кислой среде по индикатору тропеолину 00.
Пример. Навеску ис=ледуемого соединения растворяют в соответствующем растворителе, добавляют 10 лл 0,1 н. уксуснокислого раствора ацетата анилина чистого для анализа.
В реакциош|ую смесь добавляют 5 лл соляной кислоты уд. в. 1,19, индикатор тропеолин
00 и тщательно перемешивают. Через 10 мин титруют пз микробюретки 0,1 н. раствором азотистокислого натрия до перехода красного цвета раствора в желтый. Параллельно проводят контрольное определение.
Процентное содержание нитрозосоединения (Х) рассчитывают по формуле: где а — объем 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении (лтл); б — объем 0,1 и. раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование испытуемой навески (лтл);
311202 к — коэффициент псресчета для приведения раствора азотистокислого натрия к то íî 0 1 и.;
Т вЂ” количество исследуемого соединения, соответствующее 1 лл точно
0,1 н. раствора азотистокислого натрия (г); в — навеска образца (") .
Продолжительность определения 15 — 20 вин..
Результаты количественного определения
5-нитрозосоединений представлены в таблице (определение 100% -ного дифенилнитрозамина).
Ошибка, оо
Найдено, %
Навеска, г абсолютная относительная
Предмет изобретения — 0,02 — 0,33
0,00 — 0,15 —:-О, 10 — 0,25 — 0,20
--0,02
0,1188
0,1220
0,1062
0,0973
0,1411
0,1225
0,1115
0,1500 — 0,02 — 0,33
0,00
--0,15
- 0,10 — 0,25 — 0,20 —;- 0,02, -О, 07
О, 1310
--, 0,07
Составитель C. Котова
Техред Е. Борисова Корректор А, П. Васильева
Редактор О. Кузнецова
Заказ 2088717 Изд.,¹ 1117 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4j5
Тп1 р."..1 я, р, Са у:она. 2
99,98
99,67
100,00
99,85
100,10
99,75
99,80
100,02
100,07
99,91
Среднее отклонение 0,13; среднее квадратическое отклонение 0,17; вероятное отклонение 0,11.
Приведенные экспериментальные данные свидетельствуют о том, что ароматические амино- и иминогруппы являются более реакционно-способными в реакциях диазотирования и нитрозирования по сравнению с третичI!1IAI ароматическим азотом.
10 Предлагаемый способ значительно сокращает время проведения "HBëèçà, упрощает процесс его, повьппает точность и воспроизводимость данных исследования. Способ может быть примснец для качественного обнаруже15 ния N-нитрозосоединений.
20 Способ количественного определения Е-нитрозосоединений с применением диазотирова1ия, отличаюи1ийся тем, что, с целью упро::цсния анализа, пробу анализируемого вещества подвергают обработке первичным арома25 тическим амином с последу1ощим титрованием последнего известным методом.
