Способ количественного определения четырех-

Авторы патента:

G01N31/16 - путем титрования

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЛВтОРСКОМЮ СВИДЕтЕЛЬСтВ

3092 97

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.UII I.1968 (№ 1267431/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.Vll.1971. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 20.IX.1971

МПК G 01п 31/16

Комитет оо делам изобретений и открытий прл Совете Министров

СССР

УДК 546.225:543.272.5 (088.8) Авторы изобретения

А. И. Васютинский, Н. М. Варламова и Е. Н. Матвеева

Одесский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧЕТЫРЕХФТОРИСТОЙ СЕРЫ

Изобретение относится к способам количественного определения четырехфтористой серы, используемой в качестве фторирующего агента.

Известен способ количественного определения четырехфтористой серы в присутствии тионилфторида, по которому газы обрабатывают металлическим калием, избыток которого удаляется этиловым спиртом, и щелочный раствор разбавляется водой. Фтор-ионы оттитровывают нитратом тория, а серу в виде

SOS вЂ” титруют раствором иода, избыток которого оттитровывают раствором тиосульфата.

Недостатком такого способа является необходимость предварительного разделения четырехфтористой серы и тионилфторида, что делает анализ фторирующих агентов, содержащих четырехфтористую серу, сложным и дорогим.

С целью устранения этого недостатка предлагается способ, заключающийся в том, что четырехфтористую серу переводят во фторид цинка взаимодействием с сульфидом цинка, продукты неполного окисления серы перевоцят перекисью водорода в ионы сульфата, которые затем оттитровывают раствором перхлората бария в 80% -ном ацетоне по индикатору торону в присутствии хлорной кислоты, а фтор-ионы определяют титрованием раствором азотнокислого лантана в присутствии индикатора гематоксилина.

Пример. Необходимые реактивы: 0,005 М раствор азотнокислого лантана, приготовленный из соли ЧДА, 0,01 M раствор перхлората бария в 80%-ном ацетоне, 0,1%-ный водный раствор торона, гексаметилентетрамин ЧДА, 30%-ная перекись водорода, ацетон ЧДА, 30 -ная хлорная кислота и гранулированный

ZnS, приготовленный из свежеполученного и хорошо отмытого ZnS. Диаметр гранул 1,5вЂ”

2 мм.

Стеклянную трубку длиной 20 вЂ” 25 см заполняют гранулами ZnS (5 г ZnS на навеску

is приблизительно 0,5 г SF4), откачивают воздух, наполняют сухим азотом и прокаливают в трубчатой печи при 250 С в течение 10 мин.

В резиновую камеру, снабженную стеклянным краном, отбирают из автоклава навеску четырехфтористой серы 0,5 г и пропускают через стеклянную трубку, заполненную ZnS, со скоростью примерно 12 лтл/лтин (вся навеска в течение 15 вЂ” 20 лтин). По окончании пропускания газа систему продувают азотом, и содержимое трубки переносят в стеклянный стакан. Образовавшиеся фтор-ионы выщелачивают горячей водой. Раствор собирают в мерную колбу на 500 лтл, охлаждают и доводят водой

3О до метки. Далее 1 лтл раствора нагревают в

309297

Предмет изобретения

Составитель Ф. Львович

Редактор 3. Н. Горбунова Техред А. А. Камышннкова Корректор А. П. Васильева

Заказ 2473/14 Изд. Мв 1005 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 пробирке с 0,5 мл перекиси водорода до кипения и оставляют стоять на 10 мин. Затем добавляют 10 капель Н О и снова доводят до кипения, после чего дают постоять 5 вЂ” 10 мин, охлаждают и переносят в коническую колбу, добавляя 30 мл ацетона и 7 мл воды, Далее прибавляют 1 каплю торона и титруют из бюретки раствором Ва (C104) до перехода окраски из желтой в розовую. Затем вносят

1 г уротропина и каплю гематоксилина. Если окраска нежелтая, то доводят ее до желтого цвета прибавлением НС104, а затем титруют

0,05М раствором азотнокислого лантана до перехода окраски из желтой в розовую.

Способ количественного определения четырехфтористой серы, отличающийся тем, что, с

5 целью упрощения и удешевления анализа, четырехфтористую серу переводят во фторид цинка взаимодействием с сульфидом цинка, продукты неполного окисления перекисью водорода переводят в ионы сульфата, которые

M оттитровывают раствором перхлората бария в

80%-ном ацетоне по индикатору торону в присутствии хлорной кислоты, фтор-ионы определяют титрованием раствором азотнокислого лантана в присутствии индикатора гематокси15 лина.

Способ количественного определения четырех-

Способ комплексонометрического определенияскандия // 297920

Способ определения селена и теллура // 297919

Способ оксидиметрического определени; железа (ii)s'«s..;i; lb-ij.:' "': библмо.'екд // 297918

Способ количественного определения1,2- // 292110

Патент 286329 // 286329

Патент 283928 // 283928

Способ определения металлического железа в присутствии его моносульфидов // 280976

Патент 279154 // 279154

Способ определения эквимолярного соотношения компонентов в катализаторе ци глера-натта[ticu—al(f—сан9)]з // 279153

Способ определения ангидридных групп в ангидридах органических кислот // 2124201

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа ангидридов органических кислот, применяемых для получения конденсационных полимеров, и может быть использовано для оценки чистоты ангидридов и их конверсии в процессе реакционной конденсации

Способ определения цинка в воде // 2125724

Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае // 2127878

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества чая в сертификационных лабораториях

Способ оценки термостабильности воды // 2142133

Изобретение относится к области исследования свойств воды, используемой в системах водоснабжения, и может быть применено при эксплуатации охлаждающих систем, систем горячего водоснабжения и теплоснабжения

Способ определения содержания гидроксильных групп в эпоксидно-диановых смолах // 2155334

Изобретение относится к анализу эпоксидных смол, а именно к определению гидроксильных групп в эпоксидно-диановых смолах

Способ определения массовой доли азотнокислого и углекислого кальция в известково-аммиачной селитре // 2159932

Изобретение относится к способам определения массовой доли азотнокислого и углекислого кальция в известково-аммиачной селитре, применяемым для аналитического контроля при производстве известково-аммиачной селитры, нашедшей широкое применение в качестве удобрения на почвах с недостатком кальция

Способ раздельного определения 2-бромбензойной и 2-бром-6- гидроксибензойной (5-бромсалициловой) кислот в воде // 2205176

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при анализе очищенных сточных вод фармацевтических предприятий

Способ определения массовой доли функциональных групп полиуронидов // 2206089

Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности и касается стандартизации пектинов и альгинатов, используемых в качестве детоксикантов тяжелых металлов

Способ раздельного определения 4-хлорбензойной и 2,4- дихлорбензойной кислот в воде // 2210767

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей и пестицидов

Способ определения 2,4-дихлорбензойной кислоты в водных растворах // 2230315

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей, полимерных материалов и пестицидов