Способ получения тетралкилдиамидов а-диалкиламинофосфоновой кислоты

Авторы патента:

C07F9/44 - их амиды

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Goes Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

МПК С 07f 9/44

Заявлено 24.XI I.1969 (№ 1389760123-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25,V.1971. Б1оллстень ¹ 17

Дата опубликования описания 15ХП.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.241.07 (088.8) .".ЛТ.:.11 ай=ЕХЯ ",;=.

1 . 1БЛ!:1О; :КА

Лвторы изобретения

3. Е. Нифантьев и И. В. Шилов

Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова

3 ат1 В итсл ь

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЛКИЛДИАМИДОВ а-ДИАЛКИЛАМИНОФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ (R)К О

РФ (R ),N CHN(R )»

К, 25

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получс1гия новых соединений, которые представляют и терес в качестве комплексообразователей.

Способ получения тетралкилдиамидов а-диалкиламинофосфоновой кислоты общей формулы где К вЂ” алкил, Кf вЂ” - алкил 11лп фенил, основан на известном взаимодействии производных фосфористой кислоты с амтп1алями и заключается в том, что диамид фосфорпстоп кислоты подверга1от взаимодействию с аминалем при нагревании желательно до 130вЂ”

150 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами; реакция ускоряется при добавлении небольших количеств натрия, однако может осуществляться и без катализатора.

Пример 1. Тетраэтилдиамид диэтиламппометилфосфоновой кислоты.

20 г тетраэтилдиамида фосфористой кислоты смешивают с 16 г тетраэтилдиамипометилена в перегонном приборе. В реакционную смесь дооавлятот л1аленький кусО !ек нат1)ия (10 11г) и нагревают 1,5 при 140 вЂ” 145 С. Наблюдается выделение диэтиламина. После перегонки получают 14 г (50 о) продукта с т. кпп. 127 вЂ” 130 С при давлении 1 л1,11 рт. ст.

5 пр 1 4675; d-„"î 0,9578; МКР 80,31; MRo выч.

80,53.

К1 0,7 (О1 .ись ал1оминия, I I cTPllc!Hb 2I THBHQстп, система ацетон: эфир = 1: 4) .

10 Найдено D: Р 11 3 N 15.4.

С1зНз- МзОР

Вы1ислсио, Я,: P 11,38; N 15,2.

Пример 2. Тетраметилдиам11д а-диметиламипООензилфосфонОВОИ 1 .ислоты.

15 Получают аналоп1чно изложенному выше пз эквпмолекуляр ых количеств тетраметплbuffa»;ffza фосфорпстой кислоты и тетраметплдпамипобензплена. Выход 35о/о, т. пл. 115вЂ”

116 С. Rf 0,6 (окись алюминия, II степень ак20 тивностп, система ацетон: гсксан = 1: 2) .

Найдено, ойдо: С 57,8; Н 8,7; Р 12,0.

С1зН2.ХзОР

Вычислено, ", о. С 57,6; Н 8,9; P 11,5.

1. Способ получения тетралкилдпампдов адиа".кпламинофос1роновой кислоты, отличпю30 1111111ся тем, что дпампд фосфористой кислоты

304257

Составитель В. Старовит

Техред 3. H. Тараненко

Корректор О. 6. Тюрина

Редактор Е. П. Хорнна

Заказ 184378 Изд, М 770 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мшшстров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 подвергают взаимодействию с аминалем при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 130 вЂ 1 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии каталитических количеств натрия.

Способ получения тетралкилдиамидов а-диалкиламинофосфоновой кислоты

Способ получения аммониевых солей амидов ралкоксивинилфосфоновых кислот // 299511

Способ получения аммониевых солей амидов алкоксивинилпиротиофосфоновых кислот // 299163

Способ получения // 298592

Е-ка i // 297646

Способ получения р фосфорилированных семикарбазидов // 296774

Способ получения фосфорорганических соединений // 287621

Способ получения n-a-оксиалкиламидов о-арилалкилфосфоновых кислот // 274111

Способ получения дифенилтиофосфонгидразинов // 256761

Способ получения диамидов илиамидохлорангидридов тиофосфоновых кислот // 253049

Производные ангидрида метиленбисфосфоновой кислоты, способы их получения, фармацевтическая композиция // 2205833

Изобретение относится к новым производным ангидрида метиленбисфосфоновой кислоты формулы I, где Y1, Y2, Y3 и Y4 - группа OR1, NR2R3, OCOR1, OCNR2R3, O(CO)OR1, O(SO2)R1 или ОР(O)R2(OR3), где R1, R2 и R3 - Н, С1-22 алкил, арил, возможно замещенный или SiR3, где R3 - С1-С4 алкил, при условии, что по меньшей мере одна из групп Y1, Y2, Y3 и Y4 иная, чем группа OR1 или NR2R3, Q1 и Q2 - H, F, Cl, Br, I, способы получения этих новых соединений, а также фармацевтические препараты, содержащие эти новые соединения

Бисамидатные фосфонатные соединения, являющиеся ингибиторами фруктозо-1,6-бисфосфатазы // 2273642

Изобретение относится к новым бисамидатным фосфонатным соединениям, являющимся ингибиторами фруктозо-1,6-бисфосфатазы

Новые фосфонамиды, способ их получения и их применение // 2314314

Изобретение относится к новым агентам экстракции иона редкоземельного металла, содержащим фосфонамидное соединение, представленное общей формулой [1] (где R1 является арильной группой, аралкильной группой, при условии, что каждая группа может иметь заместитель, выбранный из алкоксигрупп; R 2 является алкильной группой, алкенильной группой, арильной группой, аралкильной группой, при условии, что каждая группа может иметь заместитель, выбранный из алкильных групп, алкоксигрупп; R3 является атомом водорода, арильной группой, аралкильной группой, при условии, что каждая группа может иметь заместитель, выбранный из алкильных групп, алкоксигрупп, атомов галогенов; и два R3 могут быть объединены с образованием алкиленовой группы)

Способ получения эфиров тиониламида метилфосфоновой кислоты // 2394832

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, в частности к получению эфиров тиониламида метилфосфоновой кислоты формулы: CH3P(O)(OR)N=S=O, которые могут использоваться в качестве полупродуктов фосфорорганического синтеза

Способ получения тиониламида цианангидрида метилфосфоновой кислоты // 2394833

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, в частности к получению тиониламида цианангидрида метилфосфоновой кислоты формулы:CH3 P(O)(CN)N=S=O,который может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза

Новые фосфорсодержащие тиромиметики // 2422450

Способ получения аммонийной соли амида нитрилотрисметиленфосфоновой кислоты // 2442788

Изобретение относится к способу получения используемой для создания трудногорючих композиционных материалов на основе термопластов аммонийной соли амида нитрилотрисметиленфосфоновой кислоты формулы: Способ заключается в том, что проводят аминирование нитрилотрисметиленфосфоновой кислоты при повышенной температуре действием газообразного аммиака под давлением до тех пор, пока pH 1% раствора получающегося продукта не составит 6-6,5

Способ получения производных монофторметилфосфоновой кислоты // 2000003

Изобретение относится к области фторорганических соединений, конкретно к способу получения производных мсиофторметилфосфоновой кислоты следующего строенияQ СТН2- РЯ2 , где R--OR или NR-2; R - низшие алкилы

Способ получения 2-оксо -2- метил -4- диэтиламино -5,5- диметил -1,3,2- оксазафосфол -3-ина // 2026299

Изобретение относится к химии фосфоразотсодержащих гетероциклических соединений, а именно к способам получения соединения формулы H3C - N(C2H5)2 которое является эффективным рострегулятором некоторых сельскохозяйственных культур

Способ получения амидов карбомоилфосфоновыхкислот // 311923