Е-ка i
О П И С А Н И Е 297646
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.1.1970 (¹ 1396943/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.111.1971. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 1.VI.1971
МПК С 07f 9/44
Комитет па делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДК 547.341.07(088,8) Авторы изобретения
К. А. Петров, Л. В. Хорхояну и А. С. Сулайманов
BQECOlQ:-"г1 - 1
МЕН Е-".:. .
Заявитель
Q < &3 i f .
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЕВЫХ СОЛЕЙ АМИДОВ р-АЛ КОКС И ВИНИЛ П И РОФОСФО НОВЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится к способу получения производных пирофосфоновых кислот, а именно к новому методу получения аммониевых солей амидов р-алкоксивинилпирофосфоновых кислот общей формулы
О О
1! (!
ROCH = СН вЂ” P — Π— P — СН = СНОК, 1 .К
R — М вЂ” К" ОН,N где R — алкил, R и К" — водород или углеводородный радикал, путем взаимодействия ангидридов Р-алкоксивинплфосфоновых кислот с эквимолекулярным количеством амина в среде органического растворителя, например толуола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Процесс ведут при нагревании предпочтительно до 100 †1 С.
Предлагаемый метод основан на известном способе получения аммониевых солей амидов пирофосфоновых кислот взаимодействием ангидридов фосфоновых кислот с эквимолекулярным количеством амина.
Однако аммониевые соли амидов Р-алкоксивинилпирофосфоновых кислот в литературе не описаны и являются новыми.
Они могут найти применение в качестве комплексообразователей, полупродуктов синтеза высокомолекулярных фосфорсодержащих соединений и пестицидов.
5 П р и м ер 1. К раствору 10,0 г (0,0746 г. . моль) ангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты в 30 мл безводного толуола, защищенному от влаги воздуха, прибавляют при
20 С и перемешивании 8,0 г (0,0746 г моль)
1о р-толуидина, растворенного в 20 мл безводного толуола. Реакционную массу нагревают
15 час при 100 — 110 С, растворитель отгоняют, и остаток промывают абсолютным эфиром, переосаждают из хлороформа эфиром и полу15 ча|от 13,84 г (выход 76% ) р-толиламмониевой соли р-толилампда р-этоксивинилпирофосфоновой кислоты. Это кристаллическое вещество бледно-желтого цвета, т. пл. 96 — 98 С.
Найдено, %: N 5,42; 5,59; P 12,25; 12,05
20 С22Н3206И2Р2
Вычислено, %: N 5,8; P 12,86.
Соль хорошо растворяется в воде, спирте, хлороформе и не растворима в четыреххлористом углероде, эфире и бензоле, 25 П р и мер 2. р-Толиламмониевая соль р-толиламида Р-пропокси-а-метилвинилпирофосфоновой кислоты.
К раствору 8,1 г (0,05 г лоль) ангидрида р-пропокси-а-метилвинилфосфоновой кислоты в
30 40 мл толуола прибавляют при перемешива297646
Предмет изобретения
Составитель Л. Карунина
Редактор Т. Г. Шарганова Техред Л. Л. Евдонов Корректор Т, А. Джаманкулова
Заказ 1226/15 Изд. № 535 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета но делам изобретений и открытий при Сове е Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 нии и 20 С 5,35 г (0,05 г ноль) р-толуидина, растворенного в 15 лл сухого толуола, массу кипятят при перемешивании 15 чис, растворитель отгоняют, остаток промывают абсолютным эфиром, растворяют в хлороформе и осаждают петролейным эфиром. Получают 9,41 г (выход 70%) р-толиламмониевой соли р-толиламида р-пропокси-а-метилвинилпирофосфоновой кислоты, т. пл. 82 — 85 С.
Найдено, %: N 5,05; 5,11; Р 11,37; 11,28.
С26Н40Х20аР.
Вычислено, о о: N 5,25; Р 11,52.
1. Способ получения аммониевых солей амидов Р-алкоксивинилпирофосфоновых кислот, 5 отличающийся тем, что ангидрид р-алкоксивинилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством амина в среде органического растворителя, например толуола, при нагревании с последую10 щим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п, 1, orRè÷àIîùèéñÿ тем, что нагревание ведут до 100- †1 С.
