Способ получения ф-алкенилдиалкилфосфинов

Авторы патента:

C07F9/50 - фосфиноорганические соединения

239952

О ll И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскит

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

3 а явлено 05.1.1968 (№ 1208627/23-4) с присоединением заявки Ъо

Приоритет

Опубликовано 21.lll.1969. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 7Х111.1969

Кл. 12о, 26/01

МПК С Oil

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете 1йннистрав

СССР

УДК 547.26 118 221 313.07 (088.8) Авторы изобретения

И. Л. Кнунянц, Э. Г. Быховская, В. Н. Фросин и Ю. А. Сизов

Военная академия химической защиты

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ rg-АЛКЕНИЛДИАЛКИЛФОСФИНОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению соединений общей формулы:

RR C = CF вЂ” PR ", где R и Г вЂ” F, CF3, R" вЂ” алкил.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных для синтеза различных фосфорорганических соединений.

Предлагаемый способ состоит в том, что р-олефины подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителя,,например сухого эфира, при температуре минус 30 вЂ 1 С.

П р п и е р 1. В раствор диизопропилфосфида лития (0,1 моль) в сухом эфире при вЂ” 20"С (вЂ” 30 С) пропускают тр-изобутилен до полного его поглощения. Наблюдается выпадение осадка. Осадок отфильтровывают. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. (p - Изобутенилдиизопропилфосфин вЂ” бесцветная жидкость с т. кип. 48 С (2 мм рт. ст.). Выход 14,3 г (50% от теории), d 4

1,2127; и р 1,4010.

Найдено, %: F 44,0; P 11,11.

C>oH;4PFт

Вычислено, %: F 44 60; P 10 40. ИК

1633 см 1.

Пример 2. Аналогично получают р-изобутенилдпбутилфосфин, представляющий собой бесцветную жидкость с т. кип. 60 С (1 лтм рт. ст.); d < 1,1711; пв 1,4210. Выход 50%.

Найдено, %: F 39,74; P 8,80.

С,зН,зPЕ т.

Вычисчено, %: F 40 80; P 9 50. ИК

1633 см

Пример 3. Смесь дибутилфосфида лития (0,005 моль) и ср-пропплена (0,05 моль) в сухом эфире нагревают 5 час в стальной пробирке прп 80 С. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме.

cp - Пропенплцибутилфосфин вЂ” бесцветная жидкость с т. кип. 61 С (3 лтл рт. ст.). Выход

50%; d 4 1,096; по 1,4155.

Найдено, %: F 34,90; P 11,25.

С„Н, PF„.-, Вычислено, %: F 34,40; P 11,22.

Способ получения ср-алкенилдиалкилфосфинов, отличаюи1ийся тем, что ср-олефины подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителя, например сухого эфира, при температуре минус

30 вЂ” 100 С с последующим выделением целевого продукта известными методами,

Способ получения ф-алкенилдиалкилфосфинов

Способ получения триметилолфосфина // 221698

Способ получения алкилдиалкоксифосфазоцианов // 202129

Способ получения диалкилфосфидов а-моногидро- перфторизомасляной кислоты // 197583

Способ получения вь!сших окисей метилди-(алкоксиметил) фосфинов••ь11ьь..:.'••. • i«fe 1' :!'ю г-г '.!чj^i^; ••> &.;•-•.i-- i t-»-x.i // 189856

Способ получения фенил-1, 1, 2, 2- тетрафторэтилфосфинотрибутоксититана // 187020

Патент 184850 // 184850

Способ получения диалкил-(ацетоксиметил)-фосфинов // 184848

Способ получения вторичнь[х 1-оксифторалкилалкилфосфинов // 183748

Способ получения титан-тетра- // 181648

Способ получения катализатора на основе переходного металла и фосфина // 2167712

Способ гидроцианирования органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью // 2186058

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Способ получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов // 2220974

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Способ получения трифенилфосфина // 2221805

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов // 2223277

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Способ удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений // 2240324

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Нанесенные катализаторы с действием донорно-акцепторного обмена и способ полимеризации // 2277101

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Способ получения n-дифенилфосфорил-n -алкил (c6-c10 ) мочевин // 2296768

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Способ получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола (варианты) // 2313534

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Способ теломеризации диена с сопряженными двойными связями, катализатор и бидентатный лиганд, используемые в указанном способе // 2318790

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4