Способ получения 5-хлорметилоксафосфин-1,3-ола-2

Авторы патента:

C07F9/50 - фосфиноорганические соединения

О П И С А Н И Е 237149

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистических

Республик

Зависимос от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26 01

Заявлено 10.V.1967 (¹ 1157254/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 071

УДК 547.77.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 12.11.1969. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 8Л П.1969

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лвтор изобретения

И. С. Матвеев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ХЛОРМЕТИЛОКСАФОСФИН-1,3-0ЛА-2

P вЂ” CH

НО вЂ” С CH вЂ” CHз С1

Изобретение относится к способу получения нового представителя класса пятичленных гетероциклических кислородсодержащих соединений фосфора

Полученное соединение и его производные могут найти применение как биологически активные вещества, селективные растворители для получения новых мономеров, новых кидов пластмасс и синтетических волокон.

Способ основан на взаимодействии эпихлоргидрина с цианфосфином tiли бромгидратом цианфосфина в метанольном растворе при нагревании до 100 вЂ 1 С.

Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, капилляром для подвода азота, капельной воронкой и нисходящим холодильником помещают 4,4 г.ло.и (407 г) циа нфосфиuа, 344,ял эпихлоргидрина, продувают систему 5 лин азотом, после чего при постоян ном перемешивании при 100 вЂ” 105 С малыми дозами в течение 2,5 вЂ” 3 час приливают раствор 4 г ио.и цианфосфина в 300 льт метанола. Отгоняющийся метанол с примесью эпихлоргидрида повторно вводят в реакционную смесь для отгонки примесей эпихлорптдрина (7 вЂ” 8 час). Затем полностью отгоняют метанол и эпихлоргидри н, получая 5-хлорметилоксафосфин-1,3-ол-2 в виде коричневатой сиропообразной жидкости. Выход технического продукта количественный. Перегнанный продукт представляет собой бесцветное сиропообразное вещество; т. кип. 80 С (7 л,я рт.

10 ст.) . ц" 1 4725 с1 о 1 2712.

Найдено %: P 18,93; 19,90. МКо 33,527.

Вычислено, %: P 20,30. ЧКо 34,547.

Is П р и м с р 2. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают 1 лол; (140 г) бромгидрата цианфосфина fl 1,1 ноль (101,75 г) эпихлоргидрина. При постоянном помешивании нагревают

20 иа масляной бане. Реакция идет при 100вЂ”

180 С в течение 20 вЂ” 45 лшн с выделением тепла. Полученный продукт, представленный в виде твердой коричневой массы, нейтрализуют концентрированным раствором гидрата

25 окиси калия. При этом наблюдается обильное выделение аммиака и образование смеси бромистого калия и бромистого аммония. Фильтрованием реакционной смеси отделяют смесь солей бромистого калия и бромистого аммо30 ния. Из фильтрата отгоняют метанол, полу237149

Составитель И. Головикова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Левина Корректор О. И. Попова

Заказ 1318,9 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 чая 5-x,t:îðìåòèëîêñàôîñôèí-1,3-ол-2; т. кип.

80 С (7 мм рт. ст.);, и ро 1,4725; иг о 1,2710.

Найдено, %: P 19,92; 19,97. М1 о 33,531.

Вычислено, %: P 20,30; МКо 34,547.

Предмет изобретен ия

1. Способ получения 5-хлорметилоксафосфин-1,3-ола-2, отличагогцийся тем, что эпихлоргидрин подвергают взаимодействию с ццанфосфином или бромгидратом цианфосфина при нагревании в среде органического растворителя, например в метаноле, с последукщим

5 выделением продукта известным способом.

2. Способ по и. 1, отличагощийся тем, что

:arpeBBHHe ведут до 100 вЂ 1 С,

Способ получения 5-хлорметилоксафосфин-1,3-ола-2

Способ получения алкилдиалкоксифосфазоцианов // 202129

Способ получения диалкилфосфидов а-моногидро- перфторизомасляной кислоты // 197583

Способ получения вь!сших окисей метилди-(алкоксиметил) фосфинов••ь11ьь..:.'••. • i«fe 1' :!'ю г-г '.!чj^i^; ••> &.;•-•.i-- i t-»-x.i // 189856

Способ получения фенил-1, 1, 2, 2- тетрафторэтилфосфинотрибутоксититана // 187020

Патент 184850 // 184850

Способ получения диалкил-(ацетоксиметил)-фосфинов // 184848

Способ получения вторичнь[х 1-оксифторалкилалкилфосфинов // 183748

Способ получения титан-тетра- // 181648

Способ получения диарил(алкил)-хлорфосфазобис- (перфторалкил)- фосфинов // 176896

Способ получения катализатора на основе переходного металла и фосфина // 2167712

Способ гидроцианирования органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью // 2186058

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Способ получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов // 2220974

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Способ получения трифенилфосфина // 2221805

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов // 2223277

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Способ удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений // 2240324

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Нанесенные катализаторы с действием донорно-акцепторного обмена и способ полимеризации // 2277101

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Способ получения n-дифенилфосфорил-n -алкил (c6-c10 ) мочевин // 2296768

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Способ получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола (варианты) // 2313534

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Способ теломеризации диена с сопряженными двойными связями, катализатор и бидентатный лиганд, используемые в указанном способе // 2318790

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4