Патент ссср 233664

233664

Составитсль В. Старовит

Рсдактор С. С. Лазарева Тскрсд А, А. Камышникова Коррсктор С. Л. Муратова

Заказ 579/2 Тираж 437 Подписнос

ЦПП11ПИ Когиитста по дслам изоорстсиий и открытий при Совстс Министров СССР

Москва, Цситр, пр. Ссрова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2

0-бутил-S- бензил -2,4 -дихлорбензилтиофосфон ат.

Выход 90,8 /о, т. кип. 203 — 206 C/1 мм рт. ст.;

d4 1,2585; по 1,5753; MRo 105,61; выч, 104,51.

Найдено, %. С1 17,90; P 7,48; S 7,90.

С аНвтС1гОаР$.

Вычислено, %. CI 17,62; P 7,67; $7,94.

0-бутил -S-2,4- дихлорбеизил- бензилтиофосфон ат.

Выход 90,7%, т. кип. 210 — 212 С/1 мм рт. ст.; (14 1,2461; по 1,5689; МКо 105,63; выч.

104,51.

Найдено, % . .CI 18,00; P 7,50; S 8,00.

С аНвтС1 0вР$.

Вычислено, : Cl 17,62; P 7,67; S 7,94.

0-этил-S-бензил-бензилтиофосфон ат.

Выход 91,3g/в, т. кпп. 168 — 171 C, мм рт. ст.;

d4 1,1750; по 1,5730; >!Rp 85,90; выч. 86,70.

Найдено, % . P 9,70; 10,50.

С1вНтвОаР$.

Вычислено, /о. P 10,12; S 10,47.

Предмет изобретения

1. Способ получения 0-алкил-S-бензил-бепзилтиофосфонатов, от.шчп>ощий сч тем, что аммоиийные соли эфиров бензилтиофосфоцовых кислот подвергают взаимодействию с хлористысми бензилами при нагревании в инертном органическом растворителе с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2, Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что нагревание ведут до 30 †1 С.

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соитз Советсиив

Социалистическил

Республик

1,-pr " "3 - оЯ пате: " ьто л г

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.Х.1967 (№ 1189232/23-4) с присоединением заявки ¹

Кл. 12о, 26/01

Приоритет

Опубликовано 24.XII.1968. Бюллетень ¹ 3

МПК С 07f

УДК 547.26 118.07(088.8) Комитет оо делом изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 21.IV.1969

Авторы изобретения

Н, К. Близнюк, П. С. Хохлов, Л. И. Маркова и С. Л. Варшавский

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУт! ЕНИЯ О-АЛ КИЛ-S-БЕНЗИЛ-БЕНЗИЛТИОФОСФОНАТОВ

OR

АГС11гР СН,Яг

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Предлагается способ получения 0-алкил-Sбензил-бензилтиофосфонатов общей формулы

В где R — низший алкил, Аг — незамещенный или хлорзамещенный фенил. Способ основан на том, что аммонийные соли эфиров бензилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с хлористыми бензилами при нагревании в инертном органическом растворителе с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Нагревание ведут до

30 — 100 С.

Пример, 0-бутил-S-4-хлорбензил-бензилтиофосфонат.

К раствору 0,05 г моль аммонийной соли

0-бутилбензилтиофосфоновой кислоты в 40 лл дихлорэтана при перемешивании и температуре 65 — 70 С прибавляют 0,05 г лоль 4-хлорбензилхлорида. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 4 час, охлаждают, осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме и получают конечный продукт. Выход

95,7%; т. кип. 199 — 202 С/1 лл рт. ст.; д.т

1,1971; по 1,5618; Ч1т,о 100,00; выч. 99,97.

Ilайдено, %: Cl 9,35; P 8,07; S 8,65.

С,.11ев С10, Р 8.

Вычислено, %: С 9,65; P 8,40; S 8,86.

В аналогичных условиях получают следующие соединения.

0-бутил -S-бензил -4 — хлорбензилтиофосфонат.

Выход 95,8%; т. кип. 195 — 198 С/1 лл рт. ст.;

Й 1,2010; по 1,5661; Ч1т,о 100,02, выч 9997

11айдено, %: Сl 9,41; Р 7,90; S 8,54.

С i l l >С102Р S.

Вычислено, %: Сl 9,65; P 8,40; S 8,86.

0- бутил-S-2- хлороензил - оензилтиофосфон ат.

Выход 96,0%; т. кип. 178 — 180 С/1 лл рт. ст.;

Й 1,2033; по 1,5649; МКо 99,83; выч. 99,97.

Найдено, %: Cl 9,47; P 7,93; S 6,60.

С вНввС102РS.

Вы шслено, %: Сl 9,65; P 8,40; S 8,68.

0-бутил -S- бензил-2 - хлорбензилтиофосфон ат.

Выход 94,40%; т. кип, 198 — 201 С/1,5 лл рт. ст.; с1т 1,2030; по 1,5691; МЯо 100,30; выч. 99,97.

1 lайдено, %: Cl 9,44; P 8,12; S 8,52.

С,.Нее С10,Р Б.

30 Вычислено, %: Cl 9,65; Р 8,40; S 8,68.