Способ получения комплексного соединения пирокатехина с \, \'-диизопропил-;г-фениленди-амином
Оп И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Сова Советских
Социалистических
Республик 3сесою= за" .;-,,э..—, -:,; -1.:..снМ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.11.1966 (№ 1057070>23-4) Кл. 12q, 1>02
12q, 1402 с присоединением заявки ¹
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.553.1.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 19Х.1969
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
ABT0pb> изобретения
М. А. Ряшенцева, Л. С. Гейдыш, А. С. Кузьминский, Л. Г. Ангерт и Г. Я. Ричмонд
Научно-исследовательский институт резиновой промышленности
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ
ПИРОКАТЕХИНА с N,N -ДИИЗОПРОПИЛ-и-ФЕНИЛЕНДИАМИНОМ
Выход 75с>с (2,25 г).
Найдено, О>,: N 9,43.
Вычислено, с,,: iU 9,26.
Предмет изобретения
Комплексные соединения диоксибензолов, например гидрохинона, пирокатехина, с U-алкил- и N,N -диалкил-и-фенилендиамином могут найти широкое применение в качестве противостарителей для каучуков и резин.
Известен способ получения комплексных соединений N-àлкил- и Х,Х -диалкил-и-фенилендиамина с гидрохиноном, состоящий в том, что комплексное соединение гидрохинона с и-фенилендиамином алкилируют кетонами: ацетоном, метилэтилкетоном, циклогексаном при 150 — 180 С, давлении 110 — 160 ат,к в присутствии катализатора — сульфида палладин и ледяной уксусной кислоты.
Комплексные соединения пирокатехииа с
N,N-диалкилфенилендиаминами ранее известны не были.
Предложен способ получения комплексного соединения пирокатехина с N,N -диизопропили-фенилендиамином смешением растворов этих соединений при 30 — 90 С с последующим охлаждением и выделением продукта.
Пример. Получение комплексного соединения пирокатехина с N,iU -диизопропил-и-фенилендиамиHом.
1,1 г (0,01 ло.>b) пирокатехина растворя>от в 4 .н.> смеси (бензол: изопропиловый спирт, 1: 1) при нагревании до 70 C 1,9 г (0,01 л>о.>ь)
N,N -диизопропил-и - фенилендиамина, т. >lë.
51 — 52 С, растворяют в 3 н.т н-гексана при нагревании до 50 С. Ооа раствора осторожно сливают при 50 — 60 С, затем охлаждают до
10 — 15 C. Осадок отфильтровывают, получают порошок, быстро чернеющий на воздухе. Т. пл.
1о 67 С.
Способ получения комплексного соединения пирокатехина с iU,N -диизопропил-и-фенилендиамином, от >ича>о»1»йся тем, что пирокатехин в виде насыщенного раствора смешивают с Х,Х -диизопропил-и-фенилендиамином при температуре 30 — 90 С, и полученный при этом
25 продукт выделяют известными способами.
