Патент ссср 162536
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
C0U ИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОпИСА,НИЕ
ИЗОЬРЕТЕНИ Н
K АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К 162536
Класс
12q, 16
+ в 1 и
" i "
МПК
С 07с
Заявлено 29.Х11.1962 (№ 811100/23-4) ГОСУААРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано 08.V.1964. бюллетень № 10
Подписная группа ¹ 4б
f
И. М. Билик, А. М. Серебряный, P. Л. Глобус, В. Г. Брудзь! и Т. Н. Кузнецова
i 1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА
Предмет изобретения
Изобретение касается способа получения дифенилолпропана из фенола и гидроперекиси изопропилбензола в присутствии концентрированной соляной кислоты.
Известен способ получения дифенилолпропана из фенола и гидроперекиси изопропилбензола в присутствии концентрированной соляной кислоты при молярном соотношении фенола и гидроперекиси 1,5 —: 3: 1 и концентрации гидроперекиси 69%. Процесс осуществляют в две стадии: разложение гидроперекиси проводят при температуре от — 20 до
+45 С, взаимодействие фенола и ацетона— при температуре от — 20 до +150 С.
Получают 81 — 84% дифенилолпропана с т. пл. 146 — 153 С.
Предложенный способ отличается от известного тем, что применяют гидроперекись изопропилбензола концентрации более 80 % и молярное соотношение фенола и гидропере. киси ) 5.
Получают 85% дифенилолпропана с т. пл.
154 †1 С.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 90,2 г фенола, 1,2 мл концентрированной соляной кислоты и при интенсивном перемешивании и температуре 41 — 42 С прибавляют 87!%-ную гидроперекись изопропилбензола. Во время прибавления гидроперекиси колбу охлаждают водой. По окончании внесения гидроперекиси к массе добавляют 2 мл этилмеркаптана,поднимают температуру до 80 С м выдерживают
2 час. Затем отгоняют в вакууме при 20 мм рт. ст. соляную кислоту, меркаптан и избыточный фенол. По окончании отгонки (температура бани 170 С) к горячему остатку добавляют 84 мл хлорбензола, нагревают до кипения, кипятят до полного растворения осадка и охлаждают до 20 С. Выделившийся дифенилолпропан отфильтровывают на воронке
Бюхнера, промывают хлорбензолом и сушат при 80 С до постоянного веса. Получают в среднем 23,2 г. дифенилолпропана с т. пл.
154 — 155 С. Выход продукта 85% от теоретического, считая íà 100 %-ную гидроперекись изопропилбензола.
Хлорбензольный маточник разгоняют. Регенерированные фенол и хлорбензол используют для последующих синтезов.
Способ может быть осуществлен непрерывно.
1. Способ получения дифенилолпропана из фенола и гидроперекиси изопропилбензола в присутствии концентрированной соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и его выхода, процесс ведут при молярном соотношении фенола и гидроперекиси изопропилбензола ) 5.
2. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, что применяют гидроперекись изопропилбензола концентрации более 80%.
