Способ получения бисульфитпого производного хлорацетальдегида
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
222380
Сойз Советских
Зопиалистических
Респтблик патемтмо-т=хькч бдиоэе.ия Й?1
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ЗР.XII.1966 (№ 1122753/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22Х!1.1968. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 17.Х.1968
1,л, 12о, 23/03
МПК С 07с ",1,K 547.446.1 .542.955.6 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
Б. Г. Ясницкий
Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСУЛЬФИТНОГО ПРОИЗВОДНОГО
ХЛОРАЦЕТАЛ ЬДЕГИДА
Предмет изобретения
Известен способ получения хлорацетальдегида бисульфита путем смешения водных растворов хлорацетальдегида и бисульфита натрия или калия. При этом образуется дегидрат, который затем подвергают обезвоживанию.
Для получения безводного продукта предложен способ, по которому димергидрат хлорацетальдегида подвергают взаимодействию с пиросульфитом щелочного металла.
Реакцию проводят при эквимолярных соотношениях реагентов; выход количественный.
Реакция может быть осуществлена как в среде органического растворителя, кипящего выше 70 С и не взаимодействующего с реагентами, например бензолом, дихлорэтаном, четыреххлористым углеродом, так и без ра.творителя путем совместного растирания сухих инградиентов в сосуде, нагреваемом до
1РРОС
При использовании метода в производстве рационально применять небольшой (2 — 3%) избыток димергидрата хлорацетальдегида с последующей промывкой продукта реакции спиртом, дихлорэтаном, диоксаном или другим растворителем, в котором бисульфитное соединение нерастворимо.
При необходимости безводный хлорацетальдегидбисульфит может быть перекристаллизован из спирта.
Пример 1. В 100 мл четыреххлористого углерода при работающей мешалке загружают 35,7 г димергидрата хлорацетальдегида и
38 г пиросульфита натрия, прогревают на водяной бане с обратным холодильником в тсчение 1 час. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным спиртом и сушат. Получают 72,5 г хлорацетальдегидбисульфита натрия.
Пример 2. 35 г демигидрата хлорацетальдегида и 44,4 г пиросульфита калия растирают в ступке установленной на водяной бане. Когда температура реакционной массы достигает
55 — 60 С, смесь подплавляется, приобретает пастообразную консистенцию и затем охватывается в сплошную белую массу, легко превращающуюся в порошок при растирании.
При этом температура массы возрастает за счет теплоты реакции. После нагревания на водяной бане в течение 1 час при растирании реакция заканчивается. Получают 79,4 г безводного хлорацетальдегидбисульфита калия.
Вещество содержит 18,19% хлора и 16,35% серы (рассчитано 18,3 и 16,4% соответственно) . Выход количественный.
1. Способ получения бисульфитного производного хлорацетальдегида, отличающийся
Зо тем, что, с целью получения безводного про222380 л
Составитель И. Кривошеина
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильев»
Заказ 3079)F Тираж 530 Подписное
ЦЕ .ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 дукта, димергидрат хлорацетальдеГида подвергают взаимодействию с пиросульфитом щелочного металла, 4
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии инертного растворителя,
