Способ получения 5,5'-дихлор-2,2'-диоксидифе.нил-метана

сиз Советских

Социалисти 1еских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл 12о, 1о-

15ог

Заявлено 1ОХ11.1963 (¹ 846329123-1 ) с присоединением заявки №

МПК С 07с

С 07с

Приоритет

Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования о1шсапия 21.Х.1961

1осударстаенный комитет по делал изобретений и открытий СССР

УДI, Авторы изобретения П. С. Угрюмов, А. Б. Романовский, И. К, Бартосевич, И. Ф. Морозов, В. С. Герасимов и А, М. Блинова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 5,5 -ДИ ХЛОР-2,2 -ДИ О КСИДИ ФЕИ ИЛМЕТАНА

Подписная группа № 44

5,5 -Дихлор-2,2 -диоксидифенилметан применяется как антигельминтик.

Известен способ получения 5,5 -дихлор-2,2 диоксидифенилметана, заключающийся ьо взаимодействии п-хлорфенола, полученного хлорированием фенола, с формалином в присутствии серной кислоты и метанола при охлаждении.

Предло>кенный способ отличается от известного тем, что и-хлорфенол обрабатывают сначала известью, затем формалином и, наконец, соляной кислотой. Процесс ведут в водной среде при температуре 60 С.

Предло>кенный спОсоб исключить из процесса серную кислоту и метанол.

Пример 1. В колбу загружают 750 г фенола и при 35 — 15 C пропускают в течение

10 час 570 г хлора. Чтобы избе>кать г1роскока хлора, его улавливают раствором едкого пятра. Образовавшийся в качестве побочного продукта о-хлорфенол отгоняют. Остаток в количестве 600 а медленно охлаждают до 8 С и при этой температуре выдерживают 16 час.

Выпавшие кристаллы отделяют центрифугированием. Получают 420 г п-хлорфенола, Отдельно отбирают 2,4-дихлорфенол, так как он содержится в остатке, после удаления о-хлорфенола, в количестве 11,2%.

Пример 2. В прибор, снабженный обратным холодильником, загружают 750 г-хлорфенола полученного в условиях примера 1, 750 г окиси кальция и .2 >г воды. Смесь нагревают до 60=С прн перемешиванни, Затем из капсльной воронки постепенно в течение

2 час подя1от 325 11л 38",0-ного формалина.

По o»oii iaiii iI подачи формалина перемеливаннс продолжают е це 2 час при температуре

60 С. Воду упарнвают ь вакууме.

Пол"ченную дикяльциевую сОль Охляждя1от до комнатной температуры и обраоатывают соляной кислотой до кис, 1011 реакции по кОнГО.

Выпавший осадок собирают на фильтре, от кимают и сугнат в течение нескольких дней в вакуум-сушилке над СЯС1 . Полученный продукт таблстируют. Примеси гысших жирных кислот удаляют промыванием 2,2 -дпацетоксн5,5 -дихлорднфенилметана щелочной водой.

Предмет изобретения

l. Способ получения 5.5 -дихлор-2,2 -диоксидифенилметапя на основе tl-хлорфенола и формалина, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью

25 упрощения процесса, и-хлорфенол подвергают взаимодействию с известью и формалином в водной срсде и полученную при этом дикальциевую соль дихлордифенилметана обрабатывают соляной кислотой при температуре 60 C.