Патент ссср 193503

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 26/01

Заявлеио 25.Х11,1965 (№ 1045604/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.lll.1967. Бюллетень ¹ 7

МПК С 071

УДК 547.341.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 23Л .1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ

ОКИСИ МЕТИЛДИ(АЦЕТОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНА

Пример 2. Раствор 14,3 г (0,08 г лголь) три(хлорметил)фосфина в 10 лгл ледяной уксусной кислоты прибавляют постепенно в токе азота при температуре около 100 С к суспензии 33 г (0,4 г лголь) безводного ацетата натрия в 50 н.г ледяной уксусной кислоты.

Смесь кипятят при перемешнвании в атмосфере азота 15 «ас, охлаждают и добавляют к ней 200 1l.ã бензола. Осадок отделяют и промывают 300 л.г бензола, фильтрат упарнвают в вакууме и остаток перегоняют.

Выход окиси мстилди (ацетоксиметил) фосфина 13 г (74,5%), т. кип. 144 — 145=С/2 лглг, п > 1,4689, т)г 1,2322, ЛЯо 47,04, выч. 46,54.

1. Способ получения окиси мстнлди(ацетоксиметил) фосфина, отличаюигийся тем, что окись метилди (хлорметил) фосфина или три(хлорметил) фосфин подвергают взаимодействию с ацетатом натрия в уксусной кислоте при нагревании.

2. Способ по п. 1, от,ггг«агогциися тем, что нагреванис ведут до 100 †2" С.

Предлагается способ получения окиси метилди (ацетоксиметил) фосфина, которая может быть использована как исходное вещество для синтеза окиси метилди(оксиметил)фосфина и ряда других бифункциональных окисей фосфинов.

Способ состоит в том, что окись метилди(хлорме вил) фосфи Yà или три (хлорметил) фосфин подвергают взаимодействию с ацстатом натрия в уксусной кислоте при нагревании до

100 †2"C.

Пример 1. Смесь 8,8 г (0,055 г яоль) окиси метилди (хлорметил) фосфина, 9,9 г (0,12 г люль) безводного ацетата натрия и

3 л.г ледяной уксусной кислоты нагревают в атмосфере азота б час при 190 — 200 С. По охлаждении к смеси прибавляют 30 лг г сухого бензола, осадок отделяют и промывают бензо;1оМ, а фильтрат упаривают в вакууме и остаток перегоняют.

Выход окиси метилди (ацетоксиметил) фосфина 8,6 г (87,4%), т. кип. 163 — 164=С/5 ллг, и> 1,4670, d 1,2326, МКо 46,85, выч. 46,54.

С-,НвтО;,Р.

Найдено, %: С 40,1; 40,2; Н 6,3; 6,4; P 14,5;

14,8.

Вычислено, %: С 40,4; Н 6,3; P 14,9.

Предмет изобретения