Способ получения трихлорметилфосфиноксида

Авторы патента:

C07F9/53 - оксиды фосфиноорганических соединений; сульфиды фосфиноорганических соединений

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I928II

Союз Советсних

Социалистичесних

Республин

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 05.11.1966 (¹ 1052810/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки ¹

Приоритет

ЧП1i C 07f

Комитет по делам изобретений и отнрытий при Совете Министров

СССР

УД1 547.412.1 241 121.07 (088.8) Опубликовано 02.111.1967. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описа шя 5Л .!967

ЭПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТИЛФОСФИНОКСИДА

Предмет изобретения

Известíî:получение трихлорметилфосфипоксида взаимодействием трихгетилолфосфиноксида с тионилхлоридом в среде четыреххлористого углерода с последующим разложением полученного при этом продукта водой при кипячении.

С целью повышения выхода целевого продукта предложено процесс вести в среде пиридина.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 50 г (0,358 лоль) обезвоженного в вакууме при 60-С и !О лглт рт. ст. триметилолфосфиноксида, 90 лл (1,115 лголь) обезвоженного перегонкой над окисью бария пиридина. В раствор триметилолфосфиноксида в обезвоженном пиридине при непрерывном перемешивании из капельной воронки медленно в течение 40 агин добавляют 80 лгл (1,115 моль) тионилхлорида, при этом температуру поддерживают в пределах 50 вЂ” 55" С охлаждением колбы льдом. После введения тионилхлорида реакционную смесь нагревают при

50 С в течение 2 гас,затехг постепенно вводят

100 лтл дистиллированной воды и нагревают смесь при 110"С еще 2 час. Смесь охлаждают, добавляют 15 г МаС! и фильтруют.

Трихлорметилфосфиноксид экстрагируют из водного фильтра бензолом. Бснзол отгоняют под вакуумом, а вещество перекрнсталлизовывают из четыреххлористого углерода.

Трихлорметилфосфиноксид получают в виде белых блестящих кристаллов с т. пл. 99вЂ” !

00" С, мол. в. (криоскопический в диоксанс)

222.

Найдено, %: P !5,5, 15,6; С1 54, 53,9.

1о Вычислено, ого P 15,9; С1 54,6.

Трихлорметилфосф;шоксид не гигроскопичен, титровашгсм по Фишеру вода не найдена, растворим в воде, спиртах, диоксапе, пиридпне, ацетоне, метилэтилкстоне, димстилформамидс, хлороформе. Выход составляет 65% от тсорстичсского.

Способ получения трихлорметилфосфиноксида взаимодействием триметилолфосфиноксида с тионилхлоридом с последующим разложением полученного при этом продукта водой при кипячении, от.гггчагогс!ийгся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде пиридина,

Способ получения диокисей или дитиоокисей тетраалкилалкилендифосфинов // 187782

Способ получения замещенпых фосфоленоксидов // 186465

Способ получения аллилдихлорфосфиноксида // 185910

Патент 182153 // 182153

Способ получения окисей метил-ди-(арилокс^- метил)- или метил-ди-(|3-алкоксиэтоксиметил)::~фосфиновтих*;нч^с?{аг] ' bsif;:tligtr:'a.,^,,^.,1. »,n4i>&4,^.m.,imhniit* »^rfttfrvg- // 173765

Патент 173230 // 173230

Способ получения окисей или тиоокисей диалкил(диарил) алкоксиалкилфосфинов // 172800

Патент 170979 // 170979

Патент 170978 // 170978

Алкилфенилбисацилфосфиноксиды, их смеси, фотополимеризуемая композиция, содержащая их, способ фотополимеризации и субстрат, покрытый этой композицией // 2180667

Молекулярно-комплексное соединение, фотополимеризующийся состав и способ фотополимеризации // 2181726

Изобретение относится к молекулярно-комплексному соединению, состоящему из моно- или бисацилфосфинокисного соединения формулы (I), где R1 и R2 обозначают независимо друг от друга C1-C12-алкил, незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил или группу СOR3; R3 - незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил, и -гидроксикетонного соединения формулы (II), где R11 и R12 обозначают независимо друг от друга C1-С6-алкил или R11 и R12 вместе с атомом углерода, с которым они связаны, обозначают циклогексиловое кольцо; R13 - ОН; R14 - водород

Способ получения фторфосфатов лития, фторфосфаты лития, электролиты для литиевых батарей, вторичные литиевые батареи // 2184738

Изобретение относится к новому способу получения фторфосфатов лития общей формулы (I), где а = 1, 2, 3, 4 или 5, b = 0 или 1, с = 0, 1, 2 или 3, d = 0, 1, 2 или 3; е = 1, 2, 3 или 4, при условии, что сумма а+е = 6, сумма b+c+d = 3, а b и с не обозначают одновременно 0, при условии, что лиганды (CHbFc(CF3)d) могут быть различными, причем монохлор- или фтор-, дихлор- или дифтор-, хлорфторалкилфосфаны, хлормоно-, хлорди-, хлортри- или хлортетраалкилфосфораны, фтормоно-, фторди-, фтортри- или фтортетраалкилфосфораны или трифтормоногидроалкилфосфаны подвергают электрохимическому фторированию в инертном растворителе, полученную смесь продуктов при необходимости разделяют перегонкой на различные фторированные продукты и фторированные алкилфосфаны, подвергают в апротонном, полярном растворителе при от -35 до 60oС взаимодействию с фторидом лития

(2-бензоил-6-метил-4-метоксиметилтиено[2,3-b]пиридинил-3)- иминотрифенилфосфоран- антидот гербицида гормонального действия 2.4-дихлорфеноксиуксусной кислоты // 2232765

Трет-бутил(е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)а мино]пири мидин-5-ил]винил}-(4r,6s)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетат и его способ получения, дифенил[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил-(метилсульфонил)амино]пиримидин-5-илме тил]фосф фонил)амино]пиримидин-5 -ил]-(3r,5s)-3,5-дигидроксигепт-6-еновой кислоты и ее производных // 2243969

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Диалкил(арил)-цис-2-(2-гидроксиарил)-2-алкил(арил)этенилфосфиноксиды и способ их получения // 2329271

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новым фосфиноксидам общей формулы (I) где R1=Н, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, Me, Et, Pr, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4, C8H 17 (1-7);R1=4-Me, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, CH2Ph, 2-МеО-С6 Н4 (8-10); R1 =H, R2=1-нафтил, R3 =R4=Ph, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4 (11-13); R 1=H, R2=Bu, R3 =R4=Ph (14); R1 =H, R2=Ph, R3=цикло-С 6Н11, R4=Et, Ph (15-16),и способу их получения

Хелатирующие агенты для экстракции лантанидов методом температурно-индуцированного фазового разделения // 2364573

Изобретение относится к фосфиноксидам, которые можно применять в качестве хелатирующих агентов для экстракции лантанидов из кислых водных растворов, и может применяться для экологического мониторинга сточных вод в районах переработки и захоронения радиоактивных отходов

Способ получения диалкил(арил)-1,1-диметил-3-оксобут-1-илфосфиноксидов // 2374260

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения фосфиноксидов общей формулы (I): Известно, что фосфиноксиды обладают высокими экстракционными (комплексообразующими) свойствами по отношению к ионам редких, редкоземельных и цветных металлов и часто являются исходными соединениями для получения фосфинов, которые в свою очередь применяются как лиганды в металлокомплексном катализе ([1] Phosphine Oxides, Sulphides, Selenides and Tellurides, Vol.2, The Chemistry of Organophosphorus Compounds

Способ фотохимического отверждения светоизлучающими диодами // 2396287

Способ получения фосфорилзамещенных 1,4-дикарбоновых кислот // 2405789