Способ получения окисей или тиоокисей диалкил(диарил) меркаптоалкилметилфосфинов
l90894
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬГЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависигмое от авт. свидетельства J¹
Кл. 12о, 26/01
12о, 23/03
Заявлено 18.VI. 1965 (№ 1013877/23-4) с присоединением заявки р;р
МПК С 07f
С 071
УДК 547.269.1 118.07
Приоритет
Опубликовано 14.1.1967. Бюллетень ¹ 3
Дата опубликования описания 10.111.1967
Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
1,, й. С. цннунин, Г. Х. Камий и В. В. Кормачее
Казанский химико-технологический институт имени С. йт. Кйрнна
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕИ ИЛИ ТИООКИСЕй
ДИАЛ КИЛ (ДИАРИЛ) МЕРКА ПТОАЛ КИЛМЕТИЛФО СФИ НОВ
Предметом настоящего изобретения является способ получения ранее неописанных окисей или тиоокисей диалкил (диарил) меркаптоалкилметилфосфинов взаимодействием диалкил (диарил) хлорфосфинов с хлорметилалкилсульфидами с последующим разложением промежуточного продукта водой или спиртом, или сероводородом.
Пример 1. Синтез окиси диэтилмеркапто этилметилфосфина.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, загружают 11,3 г диэтилхлорфосфина и к нему в токе азота приливают по каплям 10,0 г хлорметилэтилсульфида. При этом температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается до 29 С. Затем смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 0,5 час.
При охлаждении до 73 С вязкий продукт присоединения закристаллизовывается в сплошную белую массу, дымящую на воздухе. Полученный комплекс разлагают эквимолекулярным количеством этилового спирта. Перегонкой выделяют 10 г (61%) окиси диэтилмеркаптоэтилметилфосфина.
Аналогично получают другие окиси, константы и выход которых приведены в табли1О Це.
Пример 2. Синтез тиоокиси диэтилмеркапто-н-бутилметилфосфина.
В условиях примера 1 смесь 111 г диэтил15 хлорфосфина и 124 г хлорметил-н-бутилсульфида нагревают на кипящей водяной бане
2 час. Образующийся комплекс разлагают сероводородом до прекращения выделения тепла. Перегонкой выделяют 149 г (75%) тио20 окиси диэтилмеркапто-н-бутилметилфосфина.
Аналогично получают другие тиоокиси, константы и выход которых приведены в таблице.
190894 о х
Ю ое х х щ озо, MR
Т. кип в С (P вмм
)рт. cm.) о х
Ю Я
cf
Фх g) х
Т. пл.
620
4 по
Соединение
Формула вычислено в ОС найдено
1,0559 1,5073
1, 0248 1,4992
1,0220 1,4968
50,81
51,15
17,63
С7Н17OPS 17, 19
СвН,вОРЯ 15,94
С„Нв1ОР3 14,87
39 — 40
55,68
55,77
15,87
60,39
59,61
14,83
51 (игептанбензол) 116,5 (игептанбензол) 184 †1
65 (4,5) Окись диэтилмеркаптобензилметилфосфина
13,03
С,вН1вОРЗ 12,78
10,85
58,97
59,47
15,63
63,95
64,09
14,80
68,53
68,53
13,32
78,70
78,98
12,68
12 (нгептанбензол) 189(3,3.
48 .10†- з) Тиоокись дифенилмеркаптоизопропилметилфосфина .
10,61
С1вН1,РБв 10,13 физиологически активных соединений, диалкил(диарил) хлорфосфины подвергают взаимодействию с хлорметилалкилсульфидами с последующим разложением реакционной массы водой или спиртом, или сероводородом.
Предмет изобретения
Способ получения окисей или тиоокисей диалкил (диарил) меркаптоалкилметилфосфинов, отличающийся тем, что, с целью получения
Составитель И. Ялова
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова
Корректоры: В. В. Крылова и E. Д. Курдюмова
Заказ 197/4 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Окись диэтилмеркаптоэтилметилфосфина
Окись диэтилмеркаптоизопропилметилфосфина .
Окись диэтилмеркапто-н-бутилметилфосфина .
Окись дифенилмеркаптоизопропилметилфосфина .
Тиоокись диэтилмеркаптоэтилметилфосфина .
Тиоокись диэтилмеркаптоизопропилметилфосфина
Тиоокись диэтилмеркапто-и-бутилметилфосфина .
Тиоокись диэтилмеркаптобензилметилфосфина .
139 — 140 (5) 134 — 135 (2,5) 152 †1 (3,5) 177(1,5..10 — з) 150 †1 (6) 149 †1 (4) 148 †1 (г) 185 †1 (3,5) 1,0681 1,5549
1,0444 1,5478
1,0279 1,5403
1,1231 1,5998
С в Н1вOPS 10, 69
С,Н17Р$в 15,78
СвНгвPSг 14 78
С,Нв1Р3в 13,80
СгвН1вРЯв 11,99
