Способ получения монофторполинитросоединёний

Авторы патента:

C07C39 - Соединения, содержащие по меньшей мере одну оксигруппу или металл-кислородную группу, связанную с атомом углерода шестичленного ароматического кольца

C07C205/08 - нитрогруппы, связанные с ациклическими атомами углерода

C07C201/12 - с помощью реакций, протекающих без образования нитрогрупп

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советоких

Социалиотичвских

Реопублив

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.1Ч.1967 (№ 1145785/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 15Х.1968

Кл. 12о, 3/01

12о, 2/01

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.221 232.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. T Еременко, Ф. Я. Нацибуллин и Г. H. Нестеренко

Филиал Института химической физики АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОРПОЛИНИТРОСОЕДИНЕНИИ

Предмет изобретения

Известен способ получения монофторполинитросоединений путем взаимодействия наг= риевых солей полинитросоединений с перхлорилфторидом. Однако выход целевого продукта незначителен, С целью увеличения выхода продукта, предложено галоидмеркурполини росоединения обрабатывать свободным фтором, разбавленным азотом.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой с затвором, термометром, барабаном и газоотводной трубкой, помещают 25,6 г (0,058 мо.гь)

1-броммеркур-3,3,3-тринитропропана, взвешенного в 200 мл четыреххлористого углерода.

При температуре 35 вЂ” 40 С и интенсивном перемешивании пропускают 5,8 г (0,13 моль) элементарного фтора, разбавленного азотом в объемном соотношении 1: 10 со скоростью

25 л/час. По окончании реакции отгоняют четыреххлористый углерод и оставшийся 1-фтор3,3,3-тринитропропан разгоняют в вакууме при 1 мм рт. ст., отбирая фракцию, кипяц.;ую при 36 вЂ” 36,5 С. Выход у-монофтортринитропропана 16 г (80%, считая на исходное соединение); по 1,4482; и< 1,5570, Найдено, %: С 18,42; Н 1,97; N 21,61;

F 9,00.

Вычислено, %: С 18,27; Н 2,03; N 21,32;

F 9,64.

1-Фтор-3,3,3 - тринитропропан вЂ” подвижная бесцветная маслообразная жидкость с характерным запахом, хорошо растворимая в большинстве органических растворителей и нерас5 творимая в воде.

При фторировании в этих же условиях

1-фтормеркур-3,3,3-тринитропропана с хорошим выходом (80 вЂ” 90>/,) также получен

1-фтор-3,3,3-тринитропропан.

10 Фторирование 1-броммеркур-2-тринитрометилбутанона-3 привело к получению около

50% 1-фтор-2-тринитрометилбутанона-3, который представляет собой подвижную жидкость, кипящую при 50 вЂ” 51 С (2 мм рт. ст.); по

1,468; dn 1,5567.

Найдено, %: С 24,67; Н 2,49; F 8,08.

Вычислено, %: С 25,10; Н 2,50; F 8,05.

Мол. вес вычислено 2,39; мол. вес в бензоле 238, Способ получения монофторполинитросоединений путем фторирования производных

25 полинитросоединений, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве производных полинитросоединений берут галоидмеркурполинитросоединения, а в качестве фторирующего агента вЂ” свооод30 ный фтор, разбавленный азотом.