Способ получения чистого о-хлорфенола

2О136О

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24Л .1965 г. (№ 1009604/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Ел, 12о, 2/05

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.562.311.07 (088.8) Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 20.Х.1967

Авторы изобретения

С. В. Зубарев, А. Д. Игошев, A. С. Соболев и И. Н. Калужская

Уфимский химический завод

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО о-ХЛОРФЕНОЛА

Йзвестен способ получения о-хлор фенола хлорированием фенола хлором при t = 60—

100 С в эквимолярном количестве с последующим выделением целевого продукта ректификацией.

Продукт, полученный таким способом, содержит в своем составе 5 — 10% фенола. вестного тем, что процесс ведут при молярПредложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут при молярном соотношении фенола к хлору равном

1: 1,2 — 1,25.

Процесс можно вести в присутствии растворителя, Введение процесса предложенным способом позволяет получить продукт, содержащий в своем составе не более 0,1% примеси других фенолов.

Пример 1. В эмалированный аппарат, снабженный рубашкой для охлаждения, мешалкой, обратным холодильником и барботером, емкостью 3 л"; загружают 2,100 кг фенола. При размешивании и охлаждении через барбатер подают хлор с такой скоростью, чтобы температура массы поддерживалась на уровне 60 С. По достижении удельного веса

d« = 1,306 — 1,310 реакционную массу отбирают и направляют на ректификацию. Предварительно проводится, наряду с замером удельного веса, хроматографический анализ, который должен показать отсутствие фенола в массе.

Содержание о-хлорфенола в такой массе колеблется в количестве 24 — 30о/о. Ректификацию проводят на колонне с эффективностью в 10 — 15 теоретических тарелок. Температуру куба поддерживают в интервале 185 — 195 С, температуру обогрева колонны в интервале

173,5 — 174,5 С. В начале отбирают водный предгон до достижения температуры в парах 173,5 С в количестве 0,5>/, загружен10 ной массы. После отбора предгона меняют приемник и отбирают основную фракцию— о-хлорфенол — при температуре в парах

173,5 — 175 С и флегмовом числе 3 — 5. В этом интервале температур отгоняется 95% о-хлор15 фенола, содержащегося в хлорированной массе. Хлорированные фенолы, оставшиеся в кубе и содержащие и-хлорфенол и 2,4-дихлорфенол, направляют на дохлорирование до

2,4-дихлорфенола с целью использования его

20 в известных способах в производстве 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.

Полученный таким способом о-хлорфенол является хроматографически чистым, содержит 0,1% примеси других фенолов и имеет следующие показатели: темп, кип. = 174,6 С;

d = 1,2603; n = 1,5590.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и барботером, емкостью 500 .ял загружают фенола 94,12 г (1 люль), 307,7 г (2 ноль) CCl,, 201360

Предмет изобретения

Составитель В. Безбородова

Редактор С. A. Барсуков Текред Т. П. Курилко Корректоры: Е. Н. Гудзова и Т. Д. Чунаева

Заказ 3195/15 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 включают мешалку и пропускают через барботер хлор со скоростью 0,5 г/мин. Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 80 — 82 С. Хлорирование продолжают до тех пор, пока не будет пропущено 1,25 лоль хлора.

После окончания хлорирования отгоняют весь СС1 . Полученную хлорированную массу в количестве 134,6 г подвергают анализу, проверяя на отсутствие непрохлорированного фенола. Анализ дал следующие результаты: о-хлорфенола — 39,4в/0, п-хлорфенола 28,4>/в, дихлорфенолов — 32,2%, фенола отсутствие, Хлорированную массу подвергают перегон«е на ректификационной колонке при тех же параметрах, что и в примере 1. Получено о-хлорфенола 50,4 г, что составляет 37,4о/о, от загруженных фенолов (а/в извлечения 94,8o/о).

По данным хроматографического анализа продукт содержит 0,1а/о примеси фенолов. (Проводя хлорирование в присутствии большего количества СС14 можно получить массу с содержанием о-хлорфенола около 50%).

1. Способ получения чистого о-хлорфенола

10 хлорированием фенола хлором при температуре 60 — 100 С с последующим выделением целевого продукта путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоть. продукта, процесс ведут при молярном соотношении фенола к хлору равном 1: 1,2—

1,25.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут В присутствии растворителя.