Патент ссср 159821

Авторы патента:

C07C205/08 - нитрогруппы, связанные с ациклическими атомами углерода

C07C201/12 - с помощью реакций, протекающих без образования нитрогрупп

Cow Coan coax

С0ЦИАЛИСГИЧЕСКИХ

РеспуБАИК

ОПИСАНИЕ

ИЗ ОБ РЕТЕН И.Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159821

Класс 12о, Зв, МПК С 07с

Заявлено 21 V!!.1962 (¹ 788021,:23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

Опубликовано 1962. Бюллетень № 2!

7одгг1гсная группа № 50,,;»ло!

И. В. Мартынов, Ю. Л. Кругляк, А. В. Фокин и И. Л. Кнунянц I с и °

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИРОВАННЫХ ВОДОРОДСОДЕРЖАЩИХ HHTPOMETAHOB 1

Предмет изобретения

Фторированиые водородсодержащие нитрометаны могут быть использованы в качестве полупродуктов в органическом синтезе.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения фторирова нных водородсодержащих нитрометанов. Способ заключается в том, что соответствующую нитрогалоидуксусную кислоту подвергают декарбоксилированию безводным фтористым калием или водой.

Пример 1. Получение дифторнитрометаиа декарбоксилироваиием дифторнитроуксусной кислоты с помощью фтористого калия.

8,5 г (0,06 >1оль) дифторнитроуксусно>1 кислоты по каплям добавляют в 4 г свежевысушеииого фтористого калия. Каждая капля вызывает бурную реакцию, сопровождающуюся выделением углекислоты и разогреванием.

При разгонке продуктов реакции (2,5 г), сконденсировавшихся в ловушке, охлажденной до вЂ” 80 С, выделено 1,5 г (0,0155 лголь) дифториитрометана, т, кип. 40 вЂ” 41" С.

dq- о= 1,4660; и о = 1,3190; МКр найденное=

13,02. СНО.ХГ MR D вычисленное = 12,71.

В ы ход вЂ” 25,8%.

Найдено: С 12,20; 12,31; Н 1,41; 1,57; Х

13,91; 14,09; F 39,25; 38,98.

СНО- МГ . Вычислено, ф: С 12,4; Н 1,03;

Х 14,45; F 39,2.

Аналогичным образом из 11 г (0,07 лго гь1 фторхлорнитроуксусной кислоты и 4,2 г фтористого калия получают 2,2 г (0,0193 лоль) фторхлорнитрометана (выход 27,7%).

Пример 2. Получение фторхлориитрометана гидролизом фторхлорнитроуксусиой кислоты.

24,8 г (0,157 лго.гь) фторхлорнитроуксусиой кислоты по каплям при 25 вЂ” 30 С,добавляют к 30 л>.г дистиллированной во;1ы. Реакция сопровождается разогреванием и декарбоксплир О В а и и е м . П О 0 1 .0 н ч а и и и р е и а ц и и 1111111 I I l I l I сл О и (7 г) отделяют, высушивают прокаленным сульфатом магния и разгоняют. При этом выделяют 5,3 г (0.0467 л>о.>ь) фторхлорнитрометана с т. кип. 79 вЂ” 81=С;

d,ä 0=1,532; п о =1, 3840. МК 1>:1айденное=

17,22. СНО. XClF. ЛЯ н вычисленное=17,28.

Найдено, %: С 11 32; 11 40; Н 1.42 1 09

М 11,41; 11,84; С! 30,78; 30,63; F 17,70; 18,27.

СНО ХС11.= . Вычислено, %: С 10,55; Н 0,88, 12,3; С1 31,3; F 16,75.

1.0 г фторхлорнитрометаиа можно извлечь дополнительно эфиром из водного раствора.

Общее количество полученного фторхлорнитрометана 6,3 г (35,2%).

Способ получения фторироганных 1>o;Lopoäсодержащих нитрометаиов, например дифториитрометана и фторхлорнитрометана, отл ич а ю щи и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, соответствующую нптрогалоидуксусную кислоту, например фторхлорнитроуксусную, подвергают декарбоксплированию безводным фтористым калием или водой.

Похожие патенты:

Патент 159819 // 159819

Способ получения алифатических бромнитросоединений // 98772

Способ получения хлорнитрометана // 65707

Патент 159819 // 159819

Патент 159498 // 159498

Патент 154541 // 154541

Патент 154253 // 154253

Способ получения бета-хлоралкоксинитроалканов // 151320

Способ получения 2,4-динитробензальдегида // 150832

Способ получения нитроацетофенонов // 149424

Способ получения n-нитрофениламиноэтанола // 134258

Способ получения n-нитрофенилхлорметилкарбинола // 130885

Способ получения простых эфиров арилалкилкарбинолов // 128456

Способ получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида // 2130449

Изобретение относится к новому способу получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида, который является важным промежуточным продуктом в синтезе некоторых фармацевтически важных соединений, имеющих 5-замещенную 3-нитрокатехиновую структуру, например, энтакапон

Способы получения соединений орто-нитробензонитрила (варианты) // 2236399

Способ получения ацетиленового соединения // 2315747

Изобретение относится к способу получения ацетиленового соединения, используемого в качестве промежуточного соединения при синтезе фармацевтических субстанций

Способ получения простых полифторалкиловых эфиров // 2346926

Изобретение относится к способу получения простых полифторалкиловых эфиров формулы H(CF2)n CH2OR (n=2, 4, 6; R=н-Pr, н-Bu, изо-Bu, н-С5Н11, изо-С 5Н11, н-С6Н 13, С6Н11(циклогексил), RF (где RF=H(CF 2)nCH2, n=2, 4, 6, 8), Ph, ArCH2 (где Ar=Ph, п-Cl-Ph, п-СН3О-Ph, м-NO2-Ph)) реакцией соответствующих спиртов или фенола с полифторалкилхлорсульфитами в присутствии растворителя при смешении реагентов при температуре -10 - -5°С

Способ получения адамантилфениловых эфиров // 2346927

Изобретение относится к способу получения адамантилфениловых эфиров общей формулы которые являются полупродуктами для синтеза биологически активных веществ

Способ получения диарилацетиленов // 2439046

Изобретение относится к способу получения диарилацетиленов общей формулы , где R = арил; R1 = арил, взаимодействием оловоорганического соединения с арилиодидами, в среде органического растворителя, в присутствии катализатора - комплекса палладия (II), характеризующемуся тем, что в качестве оловоорганического соединения используют тетраалкинилиды олова, взаимодействие осуществляют при температуре 60-100°С

Способ получения 1-бром-4-нитробутанона-2 // 2458043

Изобретение относится к области органической химии, а именно к улучшенному способу получения 1-бром-4-нитробутанона-2, который может быть использован в качестве промежуточного продукта в органическом синтезе

Способ получения 4,4'-бис(4-нитрофенокси)бифенила // 2459801

Изобретение относится к улучшенному способу получения 4,4'-бис(4-нитрофенокси)бифенила взаимодействием n-нитрохлорбензола II с солью 4,4'-бифенилдиола III в апротонных неполярных растворителях ароматического ряда в присутствии катализаторов межфазного переноса - аммониевых или пиридиниевых солей QHlg (где Q=Alk4N, Alk2NPyAlk'; Hlg=Cl, Br)