Способ получения ^-бромдинитросоединений

Авторы патента:

C07C205/10 - нитрогруппы, связанные с атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец

C07C205/08 - нитрогруппы, связанные с ациклическими атомами углерода

C07C201/12 - с помощью реакций, протекающих без образования нитрогрупп

C07B39 - Галогенирование

l7O93l

ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.И1.1964 (№ 911272/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опублгп овано 11 V.1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 15Х1.1965

Кл. 12о, 2О

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.414.8.002.2 (088.8) Авторы изобретения

С. С. Новиков, В, А. Тар àêîâñêèé и Б. Т. Грибов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-БРОМДИНИТРОСОЕДИНЕН И Й

АЛ ИФА1 ИЧ ЕСКОГО

И АЛ И ЦИI(JI ИЧ ЕСКОГО РЯДОВ

Предмет изобретения

Подписная грутга М 50

Предложенный способ получения у-бромдинитросоединений алифатического и алициклического рядов так же, как и соединения в литературе не описан. Способ заключается в том, что соответстгугощие меркурдинитросоединения подвергают взаимодействию с бромом в среде четыреххлористого углерода в присутствии в качестве катализатора перекиси бензоила при температуре 80 C;. Затем реакционную смесь фильтруют, удаляют персгонкой четыреххлористый углерод и реакционную смесь разгоняют. Выход целевого продукта

76 вЂ” 91%.

Пример. Получение 1-бром-3, 3-динитропропана. 45,5 г 1,1-дин ITpo-3-хлормеркурпропана в 200 лгл сухого четыреххлорпстого углерода кипятят,,перемешивая, с 8 лгл брома в присутствии каталитп lEcKBt.o количества перекиси бензоила в течение 3 дней (до исчезновения окраски брома). Затем отфильтровывают неорганические соли ртути, удаляют четыреххлористый углерод и перегоняют оставшийся бромид.

Выход 20 г (75% от теоретического); т. кип.

78 C (1 лгтк рт. ст.); сР4 =1,80б4; п „ =-1,5035;

MRo найдено 34,88, вычислено 35,08, Найдено в %: С вЂ” 16,97; 17,01; Н вЂ” 2;53;

2,40.

С Н.-КО4Вг.

Вычислено в %: С вЂ” 16,91; Н вЂ” 2,37.

Аналогичным путем получают следующие продукты:

1-бром-2-метил-3, 3-дпнитропропан (90%)

1-бром-2-фенил-3, 3-динитропропан (88%)

1-динитрометил-2-бромцпклопентан (91%)

1-динитрометил-2-бромциклогексан (87%) Способ получения у-бромдинитросоединений алифатического и алициклического ря20 дов, отличающийся тем, что соответствующие меркурдинитросоединения подвергают взаимодействию с бромом в среде четыреххлористого углерода в присутствии перекиси бензоила при температуре 80=C, фильтруют, уда25 ляют четыреххлористый углерод путем перегонки и оставшуюся реакционную смесь подвергают разгонке.