Патент ссср 210869
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2I0869
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01,Х.1966 (№ 1105939/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.II.1968. Бюллетень № 7
Кл. 12с1, 15/01
МПК С 07с
УД К 547.562.4 261 113.07 (088.8) K0MHTGT ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 8.IV.1968
Авторы изобретения
Г. П. Шарнин, И. E. Мойсак, М. И. Шапшин, Б. И. Бузыкин, В. В. Нургатин и T. И. Лонщакова
Казанский химико-технологический институт им. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ТРИНИТРО-З-ХЛОРАНИЗОЛА
Предмет изобретения
При известном способе получения 2,4,6-три1титро-3-хлоранизола о-метилированием 2,4,6тринитрохлорфенола исходный .продукт получают сложным путем и с незначительным выходом, С целью упрощения способа, предлагается
2,4,6-тринитро-1,3-дихлорбензол подвергать неполному метанолизу.
Пример. 20 г (0,319 моль) 2,4,6-тринитро1,3-дихлорбензола растворяют в 400 мл ацетона и при перемешивании и 20 — 25 С прикапывают к ним раствор 21,5 г (0,385 моль) едкого кали в 250 мл метанола в течение 3,5—
4 час. По окончании слива метанольного раствора едкого кали реакционную массу оставляют при комнатной температуре на 24 час, Затем реакционную массу подкисляют концентрированной соляной кислотой (6 — 7 мл).
Выпавший осадок хлористого калия отфильтровывают, а маточный раствор выливают в
2,5-кратное количество воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.
Выход продукта-сырца 75 — 80 г с т. пл.
55 — 60 С. Очистку проводят трехкратной,перекристаллизацией из хлороформа. Выход при этом 45 — 55 г (50 — 60%) с т. пл. 77—
78 С.
СтН4КзОтС1.
Найдено, %: N 15,14; 15,17; Cl 12,81; 12,73.
Вычислено, %: N 15,135; Cl 12,79.
Способ получения 2,4,6-тринитро-3-хлоранизола из хлорпроизводных 2,4,6-тринитробензола, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве хлорпроизводного
2,4,6-тринитробензола берут 2,4,6-тринитро2О 1,3-дихлорбензол и подвергают неполному метанолизу.
