Способ получения дихлорангидридов германий- замещенных алкил(циклоалкил)-фосфиновыхкислот
ОП И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскив
Социалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 06,1/1,1966 (№ 1081786/23-4) Кл. 12о, 26(01
12о, 26/03 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07f
С 071
УДК 547.21.024 128.9 118-312 113.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Опубликовано 09 т!.1967. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 9Х111.1967
Л вторы изобретения
В. П. Евдаков, Н. Г. Джуринская и С. А. Михайлянц
Государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ ГЕРМАНИЙЗАМЕЩЕННЫХ АЛКИЛ(ЦИКЛОАЛКИЛ)-ФОСФИНОВЫХ
КИСЛОТ
j — Ge — (С)х P — Cl
С1 где Х вЂ” целое число, 20
Изобретение относится к области получения германийорганических соединений.
Предложен способ получения германийорганических соединений фосфора, содержащих группировку
Способ заключается в том, что органогерманы илп органогалоидгерманы подвергают взаимодействию с rpexxëîðèñòûì фосфором и кислородом.
Строение полученных дихлорацгидридов германийзамещенных алкил (циклоалкил)фосфиновых кислот доказывается данными анализа, Полученные соединения могут найти применение в органическом синтезе.
Пример. Через смесь, состоящую из 49 г нонилтрихлоргермана и 43,9 г треххлористого фосфора, в течение 6 час барботируют сухой кислород со скоростью 2,5 — 3 л/час. Реакция протекает с саморазогреванием до 50 — 60 С.
После отгонки 30 г POCIg и не вступившего в реакцию С,Н,gGeClg (37 г) разгонкой в вакууме выделяют 10 г дихлорангидрида (0 трихлоргермилнонилфосфиновой кислоты
5 ф
CIgGeCgHygP — Cl с выходом 60%, считая
С! на вступивший в реакцию понилтрихлоргерман с т. кип. 168 — 170 С (1 л,и рт. ст.); по 1,5133, Н а йдено, %: С l 42,3; 42,5.
Вычислено, %: Cl 41,9, Аналогично получают:
С1,,СтеСН.РОСЬ; !9,6О/о (всюду считая н» вступивший в реакцию германий); т. кип.
96 С (I лл pz. cr.); по 1,5305.
11айд< по, о/О . .Cl 54,8.
Вычислено, о/g С! 54,6.
С1,6е РОС 1о
19%; т. кип. 197 С (5 itit рт. ст.); ntz 1,5488.
Н а йдсно, Я . .CI 47,0.
Вычислено, о/,: С! 46 7.
С1 (С.Н;,) gGeCHgC31)P — Cl, 83%; т кип, О
30 118 С (1 л л рт. ст.); nD 1,5012.
197585
Найдено, %: С122,8.
Вычислено, %: Cl 23,2.
Опечатка колонка строка напечатано следует читать
2 14
С1абеСН РОС4; l9,6% С1зйеСНаСН РОС!а, 19,6 j, (всюду считая на (всюду считая на
Составитель И. Спешилова
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: Л, В. Наделяева и Н. И, Быстрова
Заказ 2514 16 Тираж 535 Подписное
Ц11И11ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СГГР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
Способ получения дихлорангидридов германийзамещенных алкил (циклоалкил) -фосфиновых кислот, отличающийся тем, что органогерманы или органогалоидгерманы подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и кислородом.
