Способ одновременного получения монотретичных бутилкрезолов, крезолов и изобутилена

l94836

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Саюе Соеетскик

Сб11иалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 16

Заявлено ОЗ.VII.1963 (№ 845499/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.1V.1967. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания ЗХ1.1967

МПК С 07с

11омнтет по делам иеобдоте:;кй н открытчй пон Сосете Министров

СССР

УДК 547.563.13.07(088.8)

547.313.4.07 (088.8) Авторы изобрстения

М. Н. Гусев и Г. Х. Ричмонд

Научно-исследовательский физико-химический институт им. JI. Я. Карпова

Заявитель

СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ МОНОТРЕТИЧНЬ1Х

БУТИЛКРЕЗОЛОВ, КРЕЗОЛОВ И ИЗОБУТИЛЕНА

Способ одновременного получения монотретичных бутилкрезолов, крезолов и изобутилена дезалкилированием дитретичных бутилкрезолов в присутствии серной кислоты известен.

Однако при этом способе требуется отмывка алкилата от серной кислоты.

С целью упрощения процесса, повышения производительности аппаратуры и увеличени", выхода монотретичных бутилкрезолов, предлагается в качестве катализатора использовать алюмосиликатный катализатор. Процесс осуществляют непрерывным пропусканием дитретичных бутилкрезолов через слой алюмосиликатного или смесь А1 О, и SiO,» катализатора, нагретого до 100 — 280 С. Крезолы и их производные конденсируют, затем разделяют известными способами, а газообразный изобутилен отводят из реактора.

Выход 6-третбутилкрезола около 59%.

Пример 1 (парогазовая фаза) . В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают

150 г 4,6-дитретбутил-м-крезола, после чего колбу (куб) подсоедичяют к нижней части колонки диаметром 35 мя, заполненной алюмосиликатным катализатором с содержанием

А1оОо 11 Толщина слоя катализатора

250 мм, диаметр гранул 6 мм. Систему вакуумируют до 20 мм рт. ст. остаточного давления, после чего колонку нагревают до 260 С, а колбу (куб) до 190 С. После отбора первых капель конденсата в колбу (куб) начинают прнбавлягь растворенный в крезоле 4,6-дитретбутил-м-крезол со скоростью 10 лтл/мин. Отоб5 ранный при установившемся режиме конденсат состоит из 35,6%»t-крезола и 64,4/ о 6третбутил-м-крезола, которые разделяют обычной фракционной разгонкой, образовавшийся при этом газообразный изобутнлен от10 водят из реактора.

Пример 2 (парогазовая фаза). Для опыта используют колонку, состоящую из двух частей: верхняя представляет собой испарн15 тель длиной 600 мм и диаметром 10 мм с насадкой из обрезков стеклянных трубок, а нижняя — реактор длиной 50 мм и диаметром

40 мм, заполненный алюмосиликатным катализатором (А120. 11,32%, SiOz 88,37%) с диа20 метром гранул около 3 мм. Колонка снабжена в верхней части делительной воронкой, а в нижней — двугорлой колбой. Эту колонку вакуумируют до 5 мм рт. ст. и нагревают до

220 — 240 С, а затем в течение 65 мин из дели25 тельной воронки прикапывают 212 г фракции

«после Ионола».

Дезалкилированную массу весом 138 г с содержанием 6-третбутил-м-крезола 54% и м-, и-крезолов 35 о о собирают в колбу-приемник, 30 а затем разделяют обычной фракционной раз194836

Составитель И. Кривошеина

Техрсд T. П. Курилко Корректоры; Е. Г. Качанова и Г. И. Плешакова

1- е,;актор Л. A. Ильина

Заказ 1486)7 прачек 535 Подписное

ЦЧИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Сеоова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 гонкой. Образующийся при этом газообразный изобутилен отводят из реактора.

Пример 3 (жидкая фаза). Колонку, описанную в примере 2 с реактором, заполненным алюмосиликатным катализатором (А120а

11,32%, Si02 88,37%) с диаметром гранул около 4 мм при высоте слоя 150 мм, вакуумируют до 3,6 лм рт. ст. и нагревают до 120 С, а затем в течение 135 мин из делительной воронки прикапывают 269 г фракции «после

Ионола». Дезалкилированную массу весом

169,5 г с содержанием 6-третбутил-м-крезола

60% и м-, и-крезолов 35% собирают в колбуприемник, а затем разделяют обычной фракционной разгонкой. Образующийся при этом газообразный изобутилен отводят из реактора.

Предмет изобретения

Способ одновременного получения моногретичных бутилкрезолов, крезолов и изобутилена дезалкилированием дитретичных бутилкрезолов в присутствии катализатора, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения производительности аппаратуры и увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют алюмосиликатный катализатор, нагретый до

100 — 280 С.