Патент ссср 191575

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 14/03

Заявлено 26.11.1964 (№ 884731/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 5.1V.1967

МПК С 07с

УД К 547.562.1.07:66.066. .002.612.3 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Миииотрое

СССР

Авторы изобретения

А. Б. Воль-Эпштейн и М. К. Юлин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И ИЗОПРОПИЛФЕНОЛА

Пример 1.

Таблица 1

6,0

9,6

0,5

Фенол, Хлорбензол, Вода, ".

Остаток с т. кнн. выше

195 С " з .

10,5

26,3

0,2

63,0

84,4

Элементарный состав:

С

76,46 74,20

7,17 6,39

0,5 0,08

Данное изобретение относится к области получения фенола и его проттзводных, которые являются ценным химическим сырьем для получения различных органических соединений и пластических масс.

Известен способ получения фенола и изопропилфенола путем гидрогенизации фенольной смолы, содержащей высококипящпе алкилированные фенолы, при 100 — 350 С и давлении 70 атн в присутствии катализатора

1Ъ Ь в+ >I т Я - - А 1 з О з .

Предложенный способ отличается от известного тем, что фенол и изопропилфенол получают каталитическим или термическим разложением фенольной смолы, содержащей смесь высококипящих алкилированных фенолов, при 200 — 370=C при атмосферном давлении.

Это позволяет упростить технологию процесса, а именно — исключить использование водорода и давления, Для получения максимального выхода целевых продуктов процесс ведут в присутствии катализатора, например минеральной кислоты, в количестве 1,0 „ при 200 — 400 С.

Характеристика сырья ЛФП-Г /1ÔÏ-5

5 (Фенольную смолу ДФП-Г разлагают при постепенном повышении температуры от 250 до 360 С. Длительность процесса 2 час. Вы20 ход дистпллята 69,4%, жидкой смолы (кубовый остаток) 28,9%; газ и потери — 1,7,(,. Состав дистиллята по результатам газо-жидкостной хроматографии (%): хлорбензол 13,8, фенол 64,2 и-этилфенол 2,8; с-изопропплфе25 нол 3,3; п-изопропплфенол 11,8; фенолы с т. кип. 230 — 250 С 4,1.

Выходы продуктов в расчете на исходную смолу и смолу, не содержащую хлорбензола и

30 фенола, приведены в табл, 2.

191575

Таблица 2

На исходную смолу, не содержащую хлорбензола и фенола, ""

На

На исходную смолу, " -. исходную смолу, г

Продукты

ДФП-Г ДФП-5

ДФП-5 ДФП-Г ДФП-5 !

ДФП-Г

770 2102 96

26,4

45 1 45 9 54 7

6,9 2,3, 10,9 !

Хлорбензол

Фенол. 357,0 .361,5 44,6 (. 15,2; 55,6 1,9 !

18,2 и-Этифенол о-Изопропилфенол

2,6

2,3

8,2 (2,8

1 о-Изопропилфенол

Фенолы с т.

| кип. 230 — 250 C 22,0 32,8

Кубовый остаток (жидкая

2,8 9,7 4,5

4,1 3,3 6,5

65,0 22,6

14,2 34,2 I 22,4

0,7 2,0 1,0 смола)... 232,0 111,4 28,9

Газ - потери 13,6. 5,8 1,7 !

Составитель Л. Крючкова

Редактор Б. Б. Федотов Техред А. А, Камыгпиикова Корректор М. П. Ромаьвог

Заказ 864у19 T«paæ 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. г

Фенольную смолу ДФП-5 разлагают в указанных выше условиях. Выход дистиллята

85,1в/в, кубового остатка (жидкой смолы)

14,2 /в; газ и потери — 0,7%.

Состав дистиллята по результатам Газожидкостной хроматографии а/o хлорбензол

31,0; фенол 52,9; п-этилфенол 8,0; и-изопропилфенол 3,3; фенолы с т. кип. 230 — 250"C4,8.

5 Пример 2. Смолу ДФП-5 разлагают в присутствии 1% концентрированной серной кислоты при постепенном повышении температуры от 200 до 370 С в течение 2,5 час. Выход дистиллята 77,1в/в, кубового остатка (жидкой

10 смолы) 22,6%, газ и потери — 0,3в/,.

Крекинг в присутствии серной кислоты позволяет увеличить выход дистиллята с 69,4 до 77,1%.

15 Предмет изобретения

1. Способ получения фенола и изопропилфенола путем каталитического или термического разложения фенольной смолы, содер20 жащей смесь высококипящих алкилированных фенолов, с последующим выделением целевых продуктов известным способом, например ректификацией и перекристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения тех25 нологии процесса, последний ведут при 200—

370 С.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что, с целью получения максимального выхода целевых продуктов, процесс ведут в присутст30 вии катализатора, например минеральной кислоты, в количестве 1,0в/в при 200 — 400=С.