Способ получения о-5гор-бутилфенола,

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советокив

Социалистические

Республик

Я! .э".11ЗТГ.:

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12q, 15/01

45!, 19/02

Заявлено 11.1.1964 (№ 875569(23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.VII.1966. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 7.Х.1966. 11ПК С 07с

А 01п

УДК 547,564.3.07(088.8) Комитет по лелем изооретений и открытий при Совете министров

СССР

Авторы изобретения

В. И. Исагулянц и П. С, Белов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-ВТОР-БУТИЛФЕНОЛА, ПОЛУПРОДУКТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕРБИЦИДА

2,4-ДИ Н ИТРО-6-ВТОР-БУТИЛ Ф ЕНОЛА (БУТАФ ЕНА) Известен способ получения о-втор-бутилфе; пола алкилирэвапием фенола бутиленом в присутствии катализатора. Для его проведения необходимы исходные продукты высокой чистоты., Предло>кенный способ заключается в алкилировании п-трет-бутилфенола бутиленом с применением катализатора — серной кислоты, хлористого алюминия или бензосульфокислоты — при 80- — 90 С или втор-бутиловым спиртом в присугствии катализатора — катионита КУ-2 или серной кислоты — при 140—

160 С. Продолжите IbHocTh реакции 3 — 5 чае.

В результате образуется 4-трет-бутил-б-вторбутилфепол, который деалкилируют в присутствии деалкилнрующих катализаторов для стщепления изобутилена. Проведение таким; образом процесса упрощает его, Пример. и-трет-Бутилфенол алкилиру1от бутиленом следующим образом, В колбу с мешалкой, снабженную термометром, капельиой bOpoíêîé, обратным холодильником и ловушкой, помещают п-трет-бутилфенол, катализатор и при 80 — 90 С подают бутилен до привеса, соответствующего образованию диалкилфенола:

В качестве катализаторов приМейяют СЕрпую кислоту, хлористый алюминий или бензолсульфокислоту. Выход 4-трет-бугил-б-вторбутилфенола составляет 30 — -40 0 от теоретического.

Алкилирование втор-бутиловым спиртом проводят на том же приборе. B колбу загру5 жают п-трет-бутилфенол, катализатор и при температуре 140 †160 в реакционную смесь подают постепенно спирт, унося цнй вместе с парами воду. Спирт конденсируется в холодильнике, а вода собирается в ловушке. Про1Q дол>кительность реакции 3 — 5 tQc. Катализаторы процесса — катионит КУ-2 или серная кислота.

По окончании реакции с применением катионит» КУ-2 алкилат отфильтровыва|от от ка15 T»ëèçàòîð» и перегоняют. В случае применения серной кислоты алкилат отмывают водой до нейтральной реакции и перегоняют.

В начале реакции при атмосферном давлении отгоняют спирг, а остаток перегоняют в

20 вакууме.

Полученный диалкилфенол деалкилируют в присутствии бензолсульфокислоты и других деалкнлирующих катализаторов при 220=230=С, причем нзобутплен отщепляется и об25 разуется о-втор-бутилфеиол.

Деалкилированпе проводят i> колбе с меьналкой, снабженной термометром и обратным холодилышком. Выделяющийся изобутилен ссбирают в газометр или выпускают в атмо30 сферу. Реакция заканчивается, когда выделяется количество изобутилена, соответствующее образованию моноалкилфенола. После этого массу отмывают водой до нейтральной реакции и перегоняют. Выделяющийся изобутилен используют вновь для получения й-трет-бу1 илфенола. Католичество бензолсульфокислоты 0,5 — 10%. Время реакции 2 — 5 час.

Выход о-втор-бутилфенола 40 — 60% от теоретического.

Предм ет изобретения

Способ получения о-втор-бутилфенола, полупродукта для получения гербицида 2,4-дивитра-6-втор-бутилфенола (бутафена) с применением алкилирования в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, и-трет-бутилфепол алки5 лируют бутилепом в присутствии катализаторсв — серной кислоты, хлористого алюминия, бе нзосульфокислоты, или втор-бутиловым спиртом в присутствии катализаторов — катионита IQ -2 или серной кислоты и получен10 ный 4-трет-бутил-6-втор-бутилфенол деалкилируют в присутствии деалкилирующих катализаторов для отщепления изобутилена.

Составитель И. Ялова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор В. В. Крылова

Заказ 2744/5 Тираж 950 Формат бум. 60><90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное

LIFIHNIII4 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2