Патент ссср 192200
l922OO
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Рвсоублик
Зависимое оа явт. свидетельства №
Заявлено 18.Х11.1965 (№ 1043948/23-4) Кл. 12о, 19!03 с присоединением заявки №
МПК С 07с
11р поритет
Опубликовано 06,Н.1967. Бюллетень № 5
Комитет ас велдтх хзссретений к аткрытий ори Совете Мииистров
GCGP
УДК 547.677.5 371.07 (088.8) Дата опубликования описания 17.IV.1967
Авторы изобретения
A. И. Левченко и Е. И. Затолокин
Украинский заочный политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФЕНАНТРОЛОо
Предмет изобретения
Известен способ получения виниловых эфиров фенантролов из сульфокислоты фенантрена и ацетилена в присутствии гидроокисей калия и кальция нрп температуре 180 — 200 "С и давлении 28--50 атл.
Прсдложс.t новый спосоо получения в ниловых эфиров фепантролов, заключающийся в том, что из фенаптрола получают магппйоргаппчсскос соединение, которое обрабатывают хлористым ишилом в присутстшш безводного хлористого кобальтя, а получеш1у|о реакционную массу обрабатывают раствором щелочи. Способ позволяет повысить выход целевого продукта, а также вести процесс при нормальных температуре и давлении.
Пример. В круглодопную трехгорлую колбу емкостью 300 лл с мешалкой, капельной воронкой и холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают 2,5 г магния (стружки) и
50 кил абсолютного эфира. После перемешиваt ия смеси в течение нескольких минут через делительную воронку приливают в колбу раствор 11 г бромистого этила в 20 лл эфира. Придачу раствора регулируют таким оорязом, чтобы реакция шла пе слишком бурно. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают льдом до 3 — 5 С и при работающей мешалке по каплям приливают смесь. состоящую из 19,4 г 2-фепантрола и 50 г эфира, Реакция образования 2-фенаптролятмагнийбромида проходит очень энергично и практически заканчивается одновременно с окончанием подачи смеси.
Реакционную массу нагревают до комнатной
5 температуры и добавляют 0,5 г хлористого кобальта, затем через реакционную массу в течение 3 час пропускают хлористый винил.
По окончании процесса реакционную массу обрабатывают 100 ил 10%-пой едкой щелочи ц1 и отделяют эфирный слой. Медленно отгоняют эфир из небольшой колбы, получают впниловый эфир 2-фенантрола, достаточной степени чистоты. Для более полной очистки его перегоняют под вакуумом над металлическим
15 натрием.
Выход винилового эфира 2-фепаптрола
11,3 г (51 jp от теории), т. кпп, 125 С (23 л и рт ст.), с12» 1,105, по 1,656.
Аналогично получают виниловый эфир 3-фенантрола с выходом 53%, т. кип. 140=С (20 лт,тт рт. ст.), с12» 1,106, п 1,653. Полученные ви20 ниловые э риры представляют собой жидкости желтого цвета с характерным запахом.
Способ получения виниловых эфиров фенаптролов, отлшчающийся тем, что, с целью по30 вышеппя выхода конечного продукта, фенан192200 присутствии безводного хлористого кобальта, обрабатывают щелочью и подвергают экстракции.
Составитель А. Акимова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бриккер
Заказ 782!4 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 трол обрабатывают магнийорганическим соединением, через полученную при этом реакционную массу пропускают хлористый винил в
Коррекгоры: E. Д. Френкель и Г. Е. Опарина
