Способ получения о-эфира миоинозита
l8484l
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик г
"р I
g,г -т1, Кл. 12о, 25
Зависимое от авт. свидетельства №
За явлено 16Х11.1965 (№ 1018527/23-4) с присоединеш.ем заявки №
"IIK С 07с ДК 547.593.261(088,8) Приоритет
Опубликовано ЗО.VI1.1966. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 12.Х.1966
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. В. Лукьянов и О. И. Толкачев
Заявитель
Московский институт то;-.кой химической технологии им. М. В. Ломоносова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-ЭФИРА МИОИНОЗИТА
Удаляют растворитель и выделяют 8,8 г светло-желтого маслаобразного вещества, которое хроматографируют на колонке с окисью алю. пи«ия второй степени активности (150 г).
Злюируют последовательно бензолом (300 лл), хлороформом (300 лл) и метанолом (300 лл). Метанольный элюат упаривают и получают 1,25 г бесцветного кристаллического вещества. Выход 1,08 г (20,4%) т. пл.
1О 184 — 186 С (из безводного спирта).
НайдЕНО, 0 0: С 44,23; Н 5,19.
С-, I1100OGG.
Вычислено, %: С 44,21; Н 5,3.
Способ получения о-эфира миоинознта, нагример 1,2,5-о-муравьиного эфира, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения ассортиме«та исходных веществ для получения биологически активных соединений, миоинозит нагревают, . "равьиным эфиром в присутствии и-толуолсульфокислоты в качестве катал«затора в среде толуола с последующим удалением растворителя и хроматографированнем на окиси алюминия.
Изобретение относится к области получения биологически активных соединений.
Предложен способ получения ранее неизвестного, защищенного по трем иис-расположеннь|м спиртовым группам, миоинозита, например 1,2,5-о-муравьиного эфира миопнозита.
Для этого миопнозит взаимодействует с омуравьиным эфиром при нагревании в присутствии и-толуолсульфокислоты в качестве катализатора в среде толуола.
Структура о-.эфира как 1,2,5-тризамещенного производного миоинозита (из трех возможных структур 1,2,5; 1,3,5 и 1,2,3) подтверждена перйодатным окислением. Изучение конформационной структуры показывает, что такое производное образуется в случае, если миоинозит реагирует в форме ванны.
Пример. Смесь 5 г мелкоизмельченного миоинозита (т. пл. 224,5 — 225"-С) в 100 лл о-муравьиного эфира (т. кип. 145 — 146 С) и
100 л1л толуола нагревают при перемешивании до 80 С в колбе, снабженной сепаратором
Дина — Старка, для отгонки образующегося в процессе реакции этилового спирта. Добавляют 0,3 г и-толуолсульфокислоты и реакционную массу нагревают до кипения (10 час).
Предмет изобретения
