Способ получения дибромдиметилового эфира
177418
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства № - : 1110ТЕ1,".
Кл. 12о, 5св
Заявлено 16.Х!.1964 (№ 929757/23-4) с присоединением заявки ¹
МПК С 07с
УДК 547.271 223,07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 18.XI1.1965, Бюллетень ¹ 1
Дата опубликования описания 5.II.1966
Комитет па далагз изобретении и агкрь;;ии при Совете Министров
СССР
В. П. Подвязный и Ю. К. Подвязная
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБРОМДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА
Предмет изобретения
Дибромдиметиловый эфир находит применение в органическом синтезе; например, его используют для введения активного галоида в разнообразные органические соединения ароматического ряда.
Известный способ получения дибромдиметилового эфира, заключающийся во взаимодействии параформа с бромистым калием в среде серной кислоты, имеет ряд недостатков, а именно: выделение конечного продукта из реакционной смеси сдох но, выход конечного продукта низок.
С целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода конечного продукта, предложено в качестве бромистого соединения применять бромистый водород.
Предлагаемый способ получения дибромдпметилового эфира состоит в насыщении раствора формальдегида в серной кислоте газообразным бромистым водородом, который готовят в отдельном аппарате одним из известных методов.
Так, например, 30 вес. ч. параформа растворяют в 150 †1 вес. ч. концентрированной серной кислоты и при перемешивании и охлаждении насыщают газообразным бромистым водородом до прекращения его поглощения.
Длительность процесса насыщения в зависимости от количества взятых реагентов, скорости охлаждения и скорости подачи бромистого водорода колеблется в пределах от нескольких минут до часа. Дибромднметиловьш эфир легко отслаивается в виде тяжелой красного цвета жидкости, собирающейся на дне реакционного сосуда.
Продукт реакции отделяют на делительной воронке или декантацией. Выход дибромдиметилового эфира составляет 70 — 80 вес. ч.
10 (69 — 78",„ от теоретического).
Пример. В полулитровую колбу помещают 60 г параформа и 200 л г концентрированной серной кислоты, и при перемешивании в течение 1 час параформ растворяется практи15 чески полностью. Охлаждая колбу снаружи водопроводной водой, реакционную смесь насыщают газообразным бромистым водородом до привеса в 170 — 180 г. Температура реакционной смеси в процессе насыщения не долж2О на превышать 20 С.
Содержимое колбы переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой дибромдиметилового эфира. Выход сырого дибромдиметилового эфира в виде тяжелой красного
25 цвета х идкости 150 г (73", от теоретического).
Способ получения дибромдиметилового зо эфира взаимодействием параформа с бромсо177418
Составитель В, Сафонова
Редактор Л. Г, Герасимова Техред T. П. Курилко Корректор Л. Е. Марисич
Заказ 4/1 Тираж 725 Формат бум. 60X90 /, Объем 0,07 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета го делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д, 4, Типография, пр. Сапунова, д. 2. держащим соединением в среде серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода конечного продукта, в качестве бромсодержащего соединения используют броми. стый водород.
