Способ получения а-метилвинилфенилового эфира
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20Л .1963 (№ 837460/23-4) с присоединением заявки №
Кл. 12о, 19og
МПК С 07с
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Опубликовано 12.Х 1964, Бюллетень № 19.
Дата опубликования описания 7.XII.1964.
Авторы изобретения
В. A. Яблоков, В. A. Шушунов и H. В. Яблокова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-МЕТИЛВИНИЛФЕНИЛОВОГО ЭФИРА
Предмет изобретения
Подписная группа № 44 а-Метилвинилфениловый эфир, наряду с другими виниловыми эфирами, может быть использован в качестве мономера при полимеризации, а также в других синтезах органических соединений.
Известные в литературе методы получения а-метилвинилфенилового эфира довольно сложны. Известно, например, получение а-метилфенилвинилового эфира действием метилацетилена на фенол в присутствии едкого кали. Процесс ведут в автоклаве при температуре 220 С. Выход целевого продукта 40%.
Предлагается способ получения а-метилвинилфенилового эфира нагреванием гидроперекиси кумола с бензолсульфохлоридом в среде пиридина при температуре не выше 30 С. Выход продукта 50%. Способ новый и выгодный, так как гидроперекись кумола -является промышленным продуктом и вполне доступна.
Пример. К смеси 2,5 моль пиридина и
0,9 моль бензолсульфохлорида в трехгорлой колбе при интенсивном перемешивании в течение 2 час небольшими порциями приливают
0,62 моль технической гидроперекиси кумола, Ь олбу охлаждают снаружи водой, чтобы температура реакционной массы не превышала
30 С. После окончания реакции к гетерогенной массе (из раствора в осадок выпадает хлористый пиридиний) добавляют 250 мл органического растворителя (бензол, петролейный или серный эфиры и т. п.) и промывают последовательно органический слой 10О -ной соляной кислотой (до полного удаления избытка пири5 дина), концентрированным раствором аммиа«а для удаления избытка оставшегося после реакции бензолсульфохлорида, один-два раза 10%-ной водной щелочью и водой, После сушки органического слоя хлористым каль10 цием при температуре 15 — 20 С и пониженном давлении отгоняют большую часть растворителя. Затем при давлении 18 — 20 мм рт. ст, разгоняют оставшуюся реакционную массу, отбирая фракцию, кипящую при 59 — 61 С.
15 Выход а-метилвинилфенилового эфира
0,31 моль (50% в пересчете на взятую гидроперекись кумола); т. кип. 169 С при 760 мм рт. ст.; и о = 1,5050.
1. Способ получения а-метилвинилфенилового эфира, отл и ч а ю щи и ся тем, что, с це25 лью упрощения способа, гидроперекись кумола подвергают взаимодействию с бензолсульфохлоридом в среде пиридина при нагревании.
2. Способ по и, 1, отл и чаю щи и ся тем, что нагревание ведут до 30 С.
