Способ получения неполных простых эфиров гликолейii
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК опискин ик
ИЗОБ РЕТЕНИЛ
К АВТОРСКОМУ СВИД,ЕТЕЛЬСТВУ
К 162123
Класс
12о, 5вв
МПК
С 07с
Заявлено 25.111.1963 (№ 826799г23-4) ГОСТ ДАРСТЫННЫИ
КОЬтИТЕТ ПО Д,ЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано 16.IV.1964. Бюллетень № 9
Подписная группа № 44
3 аявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ
Авторы изобретения
В. М. Савоськин и В. T. Лысяк
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПОЛНЫХ ПРОСТЫХ
ЭФИРОВ ГЛИКОЛЕИ
Известен способ получения неполных простых эфиров гликолей действием на окиси олефипов гидроксилсодержащих соединений в присутствии кислых или щелочных катализаторов.
С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения неполных простых эфиров гликолей действием на натриевую соль гидр оксил содержащего соединения этиленхлоргидрином при температуре 120 — 200 С.
Реакцию можно проводить в избытке гидроксилсодержащего соединения или в инертном растворителе, например толуоле, ксилоле.
Выход продукта зависит от температуры реакции и скорости прибавления хлоргидрина и составляет 40 — 80% от теоретического.
Пример 1. Получение пропилцеллозольва. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником помещают 375 мл (5 г моль) н. пропилового спирта и при кипячении добавляют 23 г (1г атом) натрия. В кипящий раствор пропилата натрия в течение часа при перемешивании прибавляют 67 лгл (1 г.моль) этиленхлоргидрина. При этом выпадает осадок хлористого натрия. В конце реакции раствор должен быть нейтральным. По охлаждении содержимое колбы фильтруют и разгоняют фильтрат на небольшой колонке. Получают пропилцеллозольв с выходом 54 — 60% от теоретического.
Аналогично получают ц. амилцеллозольв, гексилцеллозольв (выход 45 — 50%) и бензилцеллозольв с выходом 70 — 80о/о.
Пример 2. Получение фенилцеллозольва, А. В четырехгорлую колбу с мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром помещают 200 мл абсолютного этилового спирта и 94 г (1 г моль) фенола.
При кипячении прибавляют 23 г (1 г атом) натрия. После растворения натрия в колбу в течение часа прибавляют 67 мл (1 г моль) этиленхлоргидрина. Нейтральный раствор по охлаткдении фильтруют и разгоняют. Выход фенилцеллозольва 70 — 80%.
Б. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, капельной воронкой н водоотделительной ловушкой с обратным холодильником помещают 94 г (1 г моль) фенола, 200 лгл толуола или ксилола и 40 г (1 г лголь) едкого патра. При кипячении отгоняют 18 м г (1 г люль) воды. После этого в течение 2 час прибавляют 67 мл (1 г ° люль) этиленхлоргидрина. Нейтральный раствор фильтруют и разгоняют. Выход фенилцеллозольва 50 — 60% от теоретического. № 162123
Предмет изобретения
Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов 1(орректор Ю. М. Федулова
Г!одп, к печ, 9/1 ч — 64 г. Формат бум, 60 Q 90 /а Объем 0,23 пзд. и.
Заказ 782/1 Тираж 550 Цена о коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по дедам изобретений и открытий (ССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения неполных простых эфиров гликолей»а основе гидроксилсодеряащего соединения, отл ич а ю щий ся тем, что, с целью расширения сырьегой базы, г, качестве гидроксилсодер:каще"o соединения используют его натриевую соль, которую нагревают с этилепхлоргидрпном при температуре 120—
200 С.
