Патент ссср 181017

О П И С А Н И Е lSIOI7

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союа Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 27.Ill.1963 (№ 827374/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.III.1966. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 18.V.1966

Кл. 12р, 1/01

МПК С 07(3

УДК 547,828,07 (088.8) Комитет по делам изобретений II открытий при Совете Министров

СССР

Ь .1 .1 Ю311д Я

ПАТЕМТНО1б тпии"ксан 1

Авторы изобретения

Иностранцы

Ральф Санторр Фаншов и Чарльз Шеферд

Иностранная фирма «Империал кемикал индастриз лимитед> (Англия) Заявитель

БИБЛИОТЕКА

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4,4 -ДИПИРИДИЛА

Известен способ выделения 4,4 -дипиридила в виде хлоргидрата, используя то, что хлоргидрат 4,4 -дипиридила не растворим в

95р/р- íîì этиловом спирте.

Предложено смесь изомерных дипиридилов обрабатывать водой с последующим выделением 4,4 -дипиридилгидрата.

Подходящим условием является применение пара, например, путем пропускания его через водный раствор или суспензию смеси дипиридилов. Поскольку гидрат 4,4 -дипиридила менее растворим в холодной воде, горячую водную смесь затем охлаждают до возможности кристаллизации 4,4 -изомера.

П р и мер 1. В шлам из 200 ч. сырой смеси дипиридилов в 200 ч. холодной воды пропускают пар под атмосферным давлением до полного растворения всей смеси дипиридилов, после чего продолжают обработку паром еще в течение 10 нин. Пар выключают и полученный раствор охлаждают до тем пературы между 5 и 10 С. Осадок твердого гидрата 4,4 -дипиридила, выпавшего из холодного раствора, отделяют фильтрацией и сушат на воздухе.

Получают 150 ч. продукта, что соответствует выделению 95% (при расчете на дигидратную форму осадка).

Сырую смесь дипиридилов, использованную при осуществлении способа, получают окислением продукта взаимодействия пиридина и металлического, натрия. Она содержит 64,7%

4,4 -ди и и р иди л а, 31,6% 2,4 -ди пир идил а и

3,7% второстепенных примесей, главным образом, пиридина и полимеров органических оснований, полученных в виде примесей в процессе производства сырой смеси дипиридилов из пиридина.

Пример 2. Процесс, описанный в примере 1, повторяют с применением 200 ч. воды и

500 ч. сырой смеси дипиридилов с 70,8%

4,4 -дипиридила, 21,5% 2,4 -дипиридила и 7,7% второстепенных примесей, аналогичных по составу присутствовавшим в смеси дипиридилов примера 1.

Выход 4,4 -дипиридилгидрата составил 454 ч., что в расчете на дигидрат соответствует практически теоретическому выходу.

Пример 3. Путем окисления продукта взаимодействия пиридина с магнием получают сырую смесь дипиридилов. 500 ч. раствора такой смеси в трихлорэтилене с содержанием около 58,8 ч. 4,4 -дипиридила смешивают при

20 С с 150 ч. воды. Образовавшийся кристаллический продукт отфильтровывают, после чего устанавливают, что он содержит 47 ч. 4,4 -дипиридила в форме гидрата. Выход 80%.

Предмет изобретения

Способ выделения 4,4 -дипиридила из смеси

30 изомерных дипиридилов, полученной в резуль:

181017

Составитель И. И. Бочарова

Редактор В. Ф, Чулкова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: М. П. Ромашова и Е. Д. Курдюмова

Заказ 1120/18 Тираж 625 Формат бум. 60><90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦКИИПИ Комитега по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 тате взаимодействия пиридина с натрием, мавнием или алюминием, отлича ощийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь изомерных дипиридилов обраоатыва1от 1юдой с последующим выделением 4,4 -дипирнднлвндрата.