Способ разделения 2,2'-дипиридила и 4,4'-дипиридила

Класс 12d, 1„

12Р 1о1 № 123946

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. И, Михайлов и Л. И. Мизрах

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ 2,2 -ДИПИРИДИЛА и 4,4 -ДИПИРИДИЛА

Заявлено 4 апреля 1959 г. за № 624177/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 22 за 1959 г.

Разделение 2,2 -дипиридила и 4,4 -дипиридила затруднено вследствие близких температур их кипения, кроме того каждый изомер содер. жит примесь другого, что препятствует применению их в качестве химически чистых веществ.

Описываемый способ разделения 2,2 -дипиридила и 4,4 -дипиридила, полученных при действии металлического натрия на пиридин, обеспечивает более эффективное их разделение. С этой целью 2,2 -дипиридил переводят в комплексное соединение с сернокислым закисным железом.

Пример. Бензольный раствор фракции дипиридилов с т. кип.

270 — 305 обрабатывают 2 — 30в/о-ным водным раствором сернокислого закисного железа с рН, равным 3 — 4. Образовавшийся водный красный слой комплексного соединения 2,2 -дипиридила с сернокислым закисным железом отделяют от бензольного слоя и экстрагируют два раза бензолом для удаления остатков 4,4 -дипиридила. Затем водный раствор комплексного соединения обрабатывают 36 — 40%-ным водным раствором едкого натра при 85 — 95 . Выделившийся из комплексного соединения

2,2 -дипиридил экстрагируют бензолом или хлороформом и выделяют обычным путем.

Температура плавления полученного 2,2 -дипиридила составляет

70 — 71 .

4,4 -дипиридил выделяют из бензольного раствора путем отгонки бензола и очищают перекристаллизацией из воды или 1в/о-ного раствора едкого патра.

Температура плавления дигидрата 4,4 -дипиридила составляет 73 .

Выход дипиридилов — около 40в/о, считая на израсходованный пиридин. № 123946

Предмет изобретения

Способ разделения 2,2 -дипиридила и 4,4 -дипиридила, полученных при действии металлического натрия на пиридин, отличающийся тем, что, с целью достижения более эффективного разделения, 2,2 -дипиридил переводят в комплексное соединение с сернокислым закисным железом.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. M. Струве Гр. 40

Информационно издательский отдел. Поди. к печ. 24Х111-59 г.

Объем 0,17 п. л. Зак, 6393 Тираж 750 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.