Патент ссср 172803

Авторы патента:

C07D213/22 - содержащие два или более непосредственно связанных пиридиновых кольца, например бипиридил

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски

Социалистически

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12р, 1е1

Заявлено 16. IV.1964 (¹ 895430/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07.VII.1965. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 20ХП1,1965

Государственный комитет по делан изобретений и открытий СССР

МПК С 07с1

УДК 547.828.07 (088.8) Авторы изобретения

О. С. Отрощенко, А. А. Зияев и А. С, Садыков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4 -HHIIHPHlLHJ1A

NH удаляют из реакционной смеси нагреванием. Раствор экстрагируют хлороформом.

После отгонки из хлороформного экстракта растворителя остаток представляет собой ма5 слообразную массу. Из нее при перегонке в вакууме при 66 вЂ” 67 С (15 мм рт. ст.) отгоняют 2 г альдегидколлидина (2-метил-5-этилпиридин). Выход 16,6%. Т. пл. пикрата 164вЂ”

165 С (из воды) .

10 При 168 вЂ” 170 С (15 мм рт. ст.) перегоняют

1,4 г 3,4 -дипиридила, постепенно кристаллизующегося в приемнике. Выход 32%, считая на исходный никотиновый альдегид, Т. пл. 61вЂ”

62 С (из петролейного эфира). Т. пл. пикрата

15 208 вЂ” 209 С (из спирта).

Способ получения 3,4 -дипиридила из 3-пи20 ридинальдегида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, 3-пиридинальдегид обрабатывают ацетальдегидом и аммиаком в присутствии ацетата аммония при температуре 250 С.

Подписная группа № 51

Известен способ получения 3,4 -дипиридила конденсацией 3-пиридинальдегида с этиловым эфиром 2-амино-2-бутенкарбоновой кислоты.

Способ многостадиен и дает малые выходы продукта.

Предлагаемый способ получения 3,4 -дипиридила заключается в конденсации 3-пиридинальдегида с ацетальдегидом и аммиаком в присутствии ацетата аммония. Реакция осуществляется при температуре 250 С. Проведение реакции предложенным способом позволяет упростить процесс и повысить выход продукта.

П р и м е.р. К смеси из 3 г (0,028 моль) никотинового альдегида и 13,1 г (0,298 моль) уксусного альдегида в стальном автоклаве при охлаждении добавляют 9,8 мл (0,28 моль)

25 %-í0ão аммиака и 23,1 г (0,3 моль) уксуснокислого аммония.

Реакция осуществляется в течение 3 час при

250 С. Реакционную смесь растворяют в этиловом спирте. После отгонки спирта к остатку прибавляют щелочь для разложения уксуснокислого аммония. Выделившийся свободный

Предмет изобретения