Способ получения 2, 4, 6-тринитро-з-хлорфенола

Авторы патента:

C07C205/24 - содержащие только три нитрогруппы, связанные с кольцом

C07C201/12 - с помощью реакций, протекающих без образования нитрогрупп

О П И С А Н И Е f69537

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 16.1.1964 (№ 876497/23-4) Кл, 12q, 150> с присоединением заявки №

Приоритет

МПК, С 07с

УДК 547.562.311 (088.8)

547.564.3

Государствеииый комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 17.ill.1965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 22.IV.1965

Авторы изобретения

И. Е. Мойсак, Г. П. 1Иарнин и Б. И. Бузыкин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 2, 4, 6-ТРИ Н ИТРО-3-ХЛОРФЕНОЛА

Подписггая групгга М 52

Известно получение 2, 4, б-тринитро-3-хлорфенола нитрованием 3-хлорфенола серноазотными кислотными смесями.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, в качестве исходного сырья применяют 2, 4, б-тринитро-1,3дихлорбензол, который подвергают гидролизу едкими щелочами в водной среде при нагревании.

Пример. 14,4 г (0,05 люль) 2, 4, б-тринитро- 1,3-дихлорбензола суспендируют в 500 м г воды и при энергичном перемешивании приливают 0,1М раствор 5,6 г едкого кали. После слива щелочи температуру р.акции поднимают до 60 вЂ” 65 С и перемешивацие продолжают до полного растворения исходного (в случае использования неочищенного 2, 4, б-тринитро1,3-дихлорбепзола полного растворения добиваться не следует) .

После охлаждения раствор подкисляют серной кислотой. Причем после добавления первых 5 вЂ” 7 капель кислоты образующуюся муть отфильтровывают, устраняя нежелательное загрязнение продукта реакции. Убирают выпавший 2, 4, б-тринитро-3-хлорфенол и сушат и ри 70 вЂ” 80" С.

Выход продукта-сырца с т. пл. 114 C состав5 ляет 10,2 вЂ” 10,4 г (70 вЂ” 80%). Очищают продукт перекристаллизацией из 45 вЂ” 50%-ной азотной кислоты. Выход 90 вЂ” 95% от сырца с т. пл. 117 вЂ 1 С. Перекристаллизация из воды дает продукт с т. пл. 119 С. то Проба смешением с заведомо известным

2, 4, 6-тринитро-3-хлорфенолом депрессии температуры плавления не дает.

Предмет изобретения

ls 1. Способ получения 2, 4, G-тринитро-3-хлорфенола, от.гичаюигийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, 2, 4, б-тринитро-1,3-дихлорбензол обрабатывают водным раствором едкой щелочи

20 при нагревании с последующим охлаждением, подкислением, фильтрованием и перекристаллизацией.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что и а грев анне ведут при 60 вЂ” 65 С.

Способ получения 2, 4, 6-тринитро-з-хлорфенола

Похожие патенты:

Патент 159853 // 159853

Способ получения пикриновой кислоты нитрованием динитрофенола // 82150

Способ экстрагирования органическими растворителями пикриновой кислоты и динитрохлорбензола из отработанных кислот // 48286

Способ получения алкилированных в ядро эфиров орто- и паранитрофенолов // 168714

Способ получения алкилированных в ядро нитрофенолов // 168713

Патент 168677 // 168677

Способ получения а, ^-непредельных y-нитрокетонов // 166667

Способ получения 3,4-дихлорнитробензола // 166665

Способ получения виниловых эфиров нитробензойных кислот // 166329

Способ получения высших эфиров изомерных нитробензойных кислот // 166323

Патент 165437 // 165437

Способ получения ортонитробензальдегида // 164588

Способ получения этиловб1х эфиров а нитроалкенкарбоновых кислот // 164271

Способ получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида // 2130449

Изобретение относится к новому способу получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида, который является важным промежуточным продуктом в синтезе некоторых фармацевтически важных соединений, имеющих 5-замещенную 3-нитрокатехиновую структуру, например, энтакапон

Способы получения соединений орто-нитробензонитрила (варианты) // 2236399

Способ получения ацетиленового соединения // 2315747

Изобретение относится к способу получения ацетиленового соединения, используемого в качестве промежуточного соединения при синтезе фармацевтических субстанций

Способ получения простых полифторалкиловых эфиров // 2346926

Изобретение относится к способу получения простых полифторалкиловых эфиров формулы H(CF2)n CH2OR (n=2, 4, 6; R=н-Pr, н-Bu, изо-Bu, н-С5Н11, изо-С 5Н11, н-С6Н 13, С6Н11(циклогексил), RF (где RF=H(CF 2)nCH2, n=2, 4, 6, 8), Ph, ArCH2 (где Ar=Ph, п-Cl-Ph, п-СН3О-Ph, м-NO2-Ph)) реакцией соответствующих спиртов или фенола с полифторалкилхлорсульфитами в присутствии растворителя при смешении реагентов при температуре -10 - -5°С

Способ получения адамантилфениловых эфиров // 2346927

Изобретение относится к способу получения адамантилфениловых эфиров общей формулы которые являются полупродуктами для синтеза биологически активных веществ

Способ получения диарилацетиленов // 2439046

Изобретение относится к способу получения диарилацетиленов общей формулы , где R = арил; R1 = арил, взаимодействием оловоорганического соединения с арилиодидами, в среде органического растворителя, в присутствии катализатора - комплекса палладия (II), характеризующемуся тем, что в качестве оловоорганического соединения используют тетраалкинилиды олова, взаимодействие осуществляют при температуре 60-100°С

Способ получения 1-бром-4-нитробутанона-2 // 2458043

Изобретение относится к области органической химии, а именно к улучшенному способу получения 1-бром-4-нитробутанона-2, который может быть использован в качестве промежуточного продукта в органическом синтезе

Способ получения 4,4'-бис(4-нитрофенокси)бифенила // 2459801

Изобретение относится к улучшенному способу получения 4,4'-бис(4-нитрофенокси)бифенила взаимодействием n-нитрохлорбензола II с солью 4,4'-бифенилдиола III в апротонных неполярных растворителях ароматического ряда в присутствии катализаторов межфазного переноса - аммониевых или пиридиниевых солей QHlg (где Q=Alk4N, Alk2NPyAlk'; Hlg=Cl, Br)