Способ получения фенилтрихлорметилсульфидов
I636l0
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 23В
12о, 2О;
Заявлено 13Л 1.1962. (№ 782328/23-4) МПК С 07с
С 07с
Государственный комитет по делам иэобретений и открытий СССР
Опубликовано 22Л П.1964. Бюллетень № 13
УДК
Дата опубликования описания 7.VIII.1964 r.
11 . -в: il3й). ) Я
Авторы изобретения
С. М. Шейк, Т. В. Кисткина и Ю. П. Мельник 11 " " P
1I ." )tii -! Ц;д ., с, .т ;
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛТРИХЛОРМЕТИЛСУЛЬФИДОВ
Предмет изобретения
Подписная группа 44
Фенилтрихлорметилсульфиды являются исходными продуктами для получения красителей, содержащих трифторметильную и трифторсульфопильную группы.
Известно получение фенилтрихлорметилсульфидов хлорированием соответствующих фенилметилсульфидов в органическом растворителе при низкой температуре (Π— 5 С) и освещении, Предложен способ получения фенилтрихлорметилсульфидов хлорированием газообразным хлором соответствующих фенилметилсульфидов в расплаве при 70 — 100 С без освещения.
Выход и качество продуктов, полученных по предлагаемому способу выше, чем в описанных в литературе. Такие продукты не дают депрессии температуры плавления с синтезированными по литературным данным образцами. Качество продуктов проверено также переводом фенилтрихлорметилсульфидов в соответствующие фенилтрифторметилсульфиды.
Пример 1. 14,5 г фенилметилсульфида хлорируют газообразным хлором до привеса
13 — 14 г вначале при 70 С, постепенно понижая температуру до 45 С. Продолжительносгь
2 хлорирования 2 — 3 час. Расход хлора 25—
30 г. Выход 25,2 г (95с п от теоретического), т. пл. 37 — 39 С.
Пример 2. 73,4 г и-хлорфенилметилсульфида хлорируют газообразным хлором при
100 — 70 С 2 — 3 час до привеса 48 — 50 г. Расход хлора 95 — 100 г. Выход 119 г (98% от теоретического), т. пл. 60 — 61 С.
Пример 3. 10 г и-нитрофенилметилсульфида нагревают до плавления (70 С) и в расплав пропускают хлор в течение 2 — 3 час, поднимая температуру до 100 С. Хлорирование ведут до привеса 7 г. Расход хлора 15—
15 20 г. Выход 13,85 г (85 % от теоретического), т. пл. 91 — 92 С (из ацетона).
20 Способ получения фенилтрихлорметилсульфидов путем хлорирования фенилметилсульфидов газообразным хлором, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения выхода улучшения качества получаемых продук25 реакцию ведут в расплаве при 70 — 100
